X 射线衍射 (XRD)

在材料研究中，科学家会遇到许多与材料化学成分和晶体结构有关的分析问题。X 射线衍射 (XRD) 是唯一一种可准确、无损地获得化学成分、晶体结构、晶粒尺寸、晶格应变、优选取向、层厚度等信息的实验室技术。因此，材料研究人员使用 XRD 来分析从粉末到固体，再到薄膜和纳米材料的各种材料。 

什么是 X 射线衍射？

X 射线衍射 (XRD) 是一种通用的无损分析技术，用于分析粉末、固体和液体样品的相组成、晶体结构、取向等物理属性。  

许多材料由微小的晶粒组成。这些晶体的化学成分和结构类型被称为“相”。材料可以是单相混合物，也可以是多相混合物，并且可能包含结晶组分和非结晶组分。在 X 射线衍射仪中，不同的晶相会呈现出不同的衍射谱图。因此，可以通过比较从未知样品中获得的 X 射线衍射谱图和参考数据库中的谱图来进行物相鉴定。这个过程就像在犯罪现场调查中匹配指纹一样。最全面的化合物数据库由 ICDD（国际衍射数据中心）维护。此外，您还可以根据已测量的纯相衍射谱图、科学文献中发表的谱图或您自己的测量结果来建立参考数据库。 多相混合物中不同相谱图的相对强度用于确定样品的全部组分。

X 射线衍射的原理

X 射线衍射是 X 射线和结晶样品之间相长干涉的结果。所用 X 射线的波长与晶格中原子之间的距离具有相同的数量级。 这产生了一种可以用多种方式进行分析的衍射谱图，最流行的方式是应用著名的布拉格定律（nλ=2d-sinθ），该定律用于测量晶体和晶相。  

XRD 仪器的工作原理是什么？

X 射线仪器包含三个主要组件：X 射线源、样品架和 XRD 探测器。

光源产生的 X 射线照射样品。然后，X 射线被样品相衍射并进入探测器。通过移动射线管或者样品和探测器来改变衍射角（2θ，入射光束和衍射光束之间的角度），测量强度，并记录衍射数据。根据衍射仪的几何形状和样品的类型，入射光束和样品之间的角度可以是固定的，也可以是可变的，并且通常与衍射光束角配对。 

XRD 的应用

在工业和科学实验室中，许多研究人员都依靠 X 射线衍射 (XRD) 作为开发新材料或提高生产效率的工具。X 射线衍射的创新与半导体技术、药物研究等领域中的新材料研究密切相关。工业研究的目标是不断提高生产过程的速度和效率。采矿和建筑材料生产场所的全自动 X 射线衍射分析为生产控制提供了更具成本效益的解决方案。

X 射线衍射的主要应用如下： 

对纯物质和混合物的定性和定量物相分析。  最常见的物相分析方法通常称为“X 射线粉末衍射”(XRPD)。 

• 在温度、湿度、施加压力等其他特殊条件下的相变分析（非常规环境研究）。 
• 物理属性的分析，例如晶粒尺寸（直径）、晶体取向和残余应力，这些统称为多晶材料的“微观结构”。 
• 通过使用一种称为“掠入射 XRD”(GIXRD) 的方法，其中许多技术还可以用于多晶层状材料，例如涂层和薄膜。 在研究多晶材料中的局部微小区域时，采用一种称为“微衍射”的方法。

用于非多晶材料（例如单晶半导体晶片或外延层）的其他 X 射线衍射技术包括异质外延层的高分辨率分析 (HR-XRD)，这种方法利用了布拉格定律和动态衍射理论。

X 射线散射

其他使用各种 X 射线散射方法研究材料非结晶组分的方法包括掠入射小角 X 射线散射 (GISAXS)、小角 X 射线散射 (SAXS)、总散射（也称为“对分布函数”(PDF) 分析）和 X 射线反射法 (XRR)。 每种方法都有自身的、基于基本散射理论的数据分析算法。

分析软件

在测量 X 射线散射或衍射谱图后，需要对其进行分析。X 射线衍射和 X 射线散射数据的分析可能非常复杂。为了让用户更容易地进行分析，市面上有许多支持各种不同类型测量的 XRD 软件包。

XRD 的优点  

XRD 相当快速（通常少于 20 分钟），并且通常是明确识别未知材料的最准确、最可靠技术。样品制备最少，这也是该技术倍受欢迎的原因，并且既适用于工业过程应用，也适用于材料研究。有了正确的分析软件，数据分析会非常简单，对于工业过程，它甚至可以实现自动化，因此在 QC 应用中，操作员不必是 XRD 专家。