经典的 X 射线粉末衍射主要被用于对未知样品中的单个或多个主量和微量物相进行鉴定。 单个相为结晶固体,具有规则的三维原子排列。 测量的衍射峰位置和强度犹如是特定结晶相的指纹。 通过使用搜索匹配算法,将测量的谱图与参考数据库中的条目进行对比来完成识别。 这也称为定性相分析。

优化测量几何

相鉴定是 X 射线粉末衍射(XRD 或 XRPD)的最重要应用。 XRPD 不仅适用于粉末样品,还适用于多晶固体,悬浮液和薄膜。 无机粉末样品通常以经典的 Bragg-Brentano 反射几何进行测量。 另一方面,透射几何通常优先用于有机材料(例如药物和聚合物)、液晶材料和悬浮液。 对于薄膜,掠入射设置是最合适的。

相位鉴定的典型应用示例包括:

  • 地质样品中矿物质的鉴定:物相鉴定有助于理解样品的形成机制,这可以提供有关矿石或燃料存在的宝贵信息。
  • 矿石和岩石的等级控制:用于矿床勘探。
  • 检测多晶型以区分在某种材料的不同相中具有相同化学成分的物质,对于制药工业来说是一项重要任务。
  • 质量控制:测定纯相中杂质的存在。 使用现代的 X 射线光学器件和探测器,可以检测到低至 0.1 wt.% 的杂质
  • 检测在非常温环境条件下的相变,例如可变温度或湿度
  • 取证:物相鉴定可以成为确定犯罪现场所发现痕迹的起源的决定性因素。
  • 锅炉和发电厂的腐蚀:发现的物相可提供有关导致问题的条件和反应的宝贵信息。 分析间接地提供了如何防止腐蚀或将腐蚀降至最低的提示。
  • 纳米材料:例如,纳米二氧化钛的金红石相是紫外阻隔应用(例如防晒剂)所需要的,而光催化活性需要锐钛矿相。
  • 聚合物和塑料:通过 WAXS(广角 X 射线散射)可鉴定结晶相和多晶型物以及填料材料。
  • 液晶:鉴定热致型和溶致型液晶相(中间相)。 例如,通过低角度衍射执行表面活性剂系统中的测量。

相位 ID 的 XRD 解决方案

Malvern Panalytical 的 EmpyreanX'Pert³ Powder X 射线衍射系统及其垂直测角仪平台非常适合粉末、薄膜、固体和悬浮液中的物相鉴定。 这些多用途仪器主要用于研究环境。 同时还支持在孔板上进行高通量多晶型筛选。 

Aeris 台式衍射仪具有直观的用户界面、一流的数据质量和高样品通量,是工业和研究环境中粉末和固体样品常规物相分析的理想工具。   

CubiX³ 仪器专为特定工业应用而设计,带有自动进样器和自动化选项,可适应高样品量。 

HighScore (Plus) 是一个功能强大的软件包,可以进行峰值搜索和简单的物相鉴定,即使在复杂的物相混合也同样适用。 HighScore (Plus) 允许跨多个参考数据库同时搜索,并提供多个自动化和报告选项。 同时还支持对具有相似相组成的分组样品进行群集分析。