全散射

全散射或成对分布函数分析技术

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无序材料

全散射或成对分布函数分析 (PDF) 是一种分析技术,该技术可通过使用完整的粉末 XRD 谱图来提供无序材料的结构信息。 布拉格散射和底层漫散射均会被测定。 成对分布函数技术也称为全散射分析。 从 X 射线衍射图中的布拉格尖峰可以推断出原子的长程排列顺序。 衍射图中广泛存在的定义不够明确的特征表示短程排列顺序(即局部原子结构)。 通过原子对分布函数对该局部结构进行定量描述。

成对分布函数 (PDF) 分析的应用

成对分布函数分析应用于本质上无序材料的结构表征。 这类材料可能是非晶体、不良结晶、纳米结晶或纳米结构材料。 通常,此类样品包括:

  • 纳米粉末
  • 玻璃
  • 聚合物
  • 药物成分
  • 液体

在制药行业,PDF 函数本身也被用于识别非晶体材料。 在采用 PDF 分析的固态化学研究中,其他有吸引力的领域包括以下能源相关材料的研究:固体氧化物燃料电池 (SOFC) 材料、磁性材料、MOF、沸石和锂电池材料。

成对分布函数 (PDF) 的确定与分析

在测量得到的 X 射线衍射图中,按照以下初始的基本数据简化步骤来确定所谓的结构函数。 然后,通过傅里叶变换计算径向原子对分布函数。 成对分布函数描述了在被研究材料中找到两个间隔一定距离的原子的概率。 然后使用软件查找最适合所确定 PDF 函数的结构模型。

成对分布函数 (PDF) 测量要求

要获得局部原子结构所需的空间分辨率,必须执行用于 PDF 分析的数据采集:

  • 覆盖尽可能大的衍射角度(较大的 Q 范围)
  • 使用短波长的 X 射线(高能辐射)
  • 具有极佳的计数统计
  • 经过优化的背景抑制。

由于上述这些苛刻的要求,直到最近,该技术也几乎完全依赖于同步加速器辐射源提供的高质量 X 射线光束。 在实践中,使用这种大型设施往往很困难,而且很耗时。 因此,提前在研究实验室中对候选样品进行预筛选是非常需要的,有时甚至是必须的。

适用于实验室执行成对分布函数 (PDF) 分析的 Malvern Panalytical 解决方案

Empyrean 多用途 X 射线衍射平台经过配置,可用于 PDF 分析全散射实验。

该配置使用:

  • 银或钼 X 射线管
  • 入射光束聚焦镜或狭缝准直系统
  • 毛细管自旋样品台
  • 混合像素探测器 (GaliPIX3D)、线探测器 (X'Celerator)
  • 用于背景抑制的防散射套件。

我们非常重视获得干净且无特征的背景,这对于在高度无序或完全非晶体材料上获得有意义的结果至关重要。

通过 Malvern Panalytical 系统获得的实验数据可与同步加速器结果进行比较。 可以使用免费提供的 PDF 分析软件包来处理和进一步分析测得的原始数据。