激光衍射基础知识回顾 – 大师班第3部分问答

欢迎来到我们博客系列的最后一篇,回答来自激光衍射基础知识网络研讨会的问题。如果您错过了前两篇博客,请在这里找到它们。在这个博客系列中,我们回答了基础研讨会期间提出的一些优秀问题,扩展了涵盖的主题,以带来更大的清晰度。
通过自适应衍射进行创新
自适应衍射是一种全新的处理激光衍射数据的方法,在我们的网络研讨会系列中引起了极大的兴趣。本节将回答您关于自适应衍射和彩确的相关问题。
问 – 为了使用自适应衍射,我们是否应该删除不符合要求的结果?您能否详细说明一下彩确吗?
答 – 使用彩确时,您永远不会丢失或删除数据。您可以在进行自适应衍射测量时“提取经典结果”,这将生成一项记录,就好像未使用彩确一样。彩确可以帮助排除粒度分布中意外出现的峰值,因为分类算法会告知用户散射是测量过程中瞬时出现的还是频繁出现的,即是稳态的一部分。此时由用户决定是否通过改进的方法来减少或消除瞬时信号(例如,通过脱气分散剂来尽量减少气泡,通过改进的清洁程序去除污染物)。

问 – 我们有一个早期型号的Mastersizer 3000,它配备了红色和蓝色激光器以及增强型药物软件。可以为此仪器升级AI软件吗?
答 – 我们目前正在根据其他客户的类似反馈探索我们的选项。请关注我们的网站以了解任何未来的更新。
问 – 对于MS3000,我们控制这些过渡状态的一个方法是启用选项以保留单一结果。在某些情况下,我们建议这有效,因为在大约50次测量中,有1次出现这种双峰分布。我们可以建议这是一种减轻这种影响的方法吗?
答 – 是的,保持单一结果模式(KSRM)是一种从粒度分布(PSD)中去除幻影峰值的有效方法。然而,在从PSD中排除数据之前,最好验证峰值是否可能来自样品中的颗粒。通过显微镜等正交技术对样品进行视检,可以帮助确认。此外,了解样品的处理过程也很有用。例如,如果样品通过250微米的筛子,而存在>1000微米的模式,那么可能与样品无关。
在使用KSRM时,我们建议在SOP中未启用的情况下进行测量。然后,如果看到一个额外的峰,请按照上面的建议进行调查。如果确信峰与您的样品无关,那么您可以在后处理时应用KSRM去除它。
解码数据 – 颗粒大小分布
最后,我们关注大小分布,这是颗粒大小分析的重要方面。您关于如何解释和利用尺寸分布数据的问题非常好。让我们讨论一下我们在Mastersizer上测量的内容并了解其含义。
问 – 软件能否提供颗粒的数目分布而不是体积分布?另外,它是否能提供不同直径的颗粒测量的绝对数量(与百分比相对)?
问 – y轴的“体积密度”到底指的是什么?这里有一个选项是数目密度。这是否意味着在测量尺寸时,我们也能够量化颗粒的数量?
答 – 激光衍射结果,如来自Mastersizer 3000+的结果,报告的是体积加权粒度分布。默认的y轴“体积密度(%)”显示每个尺寸类别中样本总体积的百分比。虽然您可以将基于体积的结果转换为数目分布,但此数学过程可能会放大原始数据中的任何错误。因此,当使用数目分布来量化颗粒的绝对数量时,我们建议谨慎,因为激光衍射不是颗粒计数技术。要转换为数目或表面积分布,请编辑结果并在设置中选择“结果类型”。

问 – 如果颗粒的密度全部相同,您也可以转化为质量分布吗?
答 – 是的,如果您知道密度在整个尺寸范围内是均匀的,则可以假设体积分布与质量分布等效。
问 – 粒度分布的强度可以告诉颗粒大小的比例吗?
答 – 对于激光衍射测量,我们报告的是体积加权分布。当使用动态光散射(DLS)和Zetasizer Advance系列测量颗粒大小时,您将获得一个强度加权的尺寸分布。
问 – 如果我理解正确,尺寸分布是从批量测量中数学生成的。您的算法可以解析的尺寸差异有多大呢?
答 – 对于经典的激光衍射测量,结果是从整个测量期间以10kHz采集的散射数据计算得出的。然后,散射被平均,并从平均散射数据使用所选择的光学模型(例如Mie或Fraunhofer)计算出粒度分布。现在还有一种选项可以在使用Mastersizer 3000+进行测量时使用自适应衍射,将数据分类为稳态和瞬态状态,并为每个分类生成一个PSD,从而为您提供更大的清晰度和改进的结果信心。
Mastersizer 3000 和 3000+ 仪器已经经过测试,使用NIST可追溯标准显示出出色的精确性、重复性和再现性。根据您拥有的仪器型号(实验室、专业、超大)和分散附件,仪器的动态范围可以从0.01到3500微米,提供非常广泛的动态范围和跨多个尺寸类别的灵敏度。
更多资源和网络研讨会录像
感谢您在整个 Mastersizer 大师班中的参与。如果您想重温网络研讨会,请在我们的网站上找到录像。有关激光衍射应用和方法开发的更多信息,请访问我们的知识中心,在那里可以找到一系列应用说明、技术说明和各种主题的博客文章。如果您想提出更具体的问题,请通过我们的客户支持门户与我们联系,您的询问将被转交给相关的技术专家。请继续关注此系列的最后一篇博客,我们将讨论自适应衍射和理解大小分布。
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