回归激光衍射基础 —— 大师班第二部分问答

欢迎回到我们关于激光衍射基础网络研讨会的博客系列第二部分。如果您错过了第一篇问答博客，请点击这里查看。在这个博客系列中，我们将解答网络研讨会中提出的关键问题，提供进一步的见解和澄清，以帮助您更好地理解。

掌握您的材料——分散方法和选择

接下来，我们将关注于激光衍射中使用的材料和方法。关于样品制备、测量技术和设备校准的问题很有启发性。这里我们提供详细的答案以增强您的实践知识。

问：对于电池材料，我们应该使用干法还是湿法？
问：您如何确定哪种分散单元最适用于不同的应用，例如在分析砂粒时使用的油气领域？

答：在使用激光衍射进行材料表征时，选择湿法和干法分散方法之间的关键考虑因素包括样品的物理和化学性质以及分散过程的目标。湿法分散适于处理凝聚性、细粒或吸湿性颗粒，以及安全处理有毒物质。它涉及将颗粒分散在液体介质中，依赖于液体与颗粒的相互作用来促进分散。另一方面，干法分散适用于在液体中溶解的材料、磁化颗粒或设计成在空气中分散的产品。它使用压缩空气来分散颗粒，并且清洁要求较少，更加快速。

具体到电池材料，主要考虑点是：（1）细粒的比例；（2）粉尘爆炸或吸入的风险；（3）液体分散剂的适用性和可用性。一些电池材料含有高碳黑含量，适合湿法分散。而在更上游阶段，电池配方的某些金属成分可能是粗粒（>50 µm）的金属粉末，适合于干法分散。

选择合适的分散单元来测量砂粒将由上述标准（湿法与干法）决定，还取决于可用样品的大小和体积。我们有一系列设计用于处理小或大体积材料和分散剂的湿法和干法分散单元。请与我们联系，以便我们帮助配置最佳系统以满足您的需求。

问：在饱和溶液中准确测量水溶性活性成分的最佳方法是什么？即使溶液饱和，[Mastersizer]仍检测到测量结果的高标准偏差。我们使用了Fraunhofer，但不知道是否遗漏了其他东西。

答：在Mastersizer 3000中使用饱和溶液是不建议的。过饱和溶液可能会促进结晶或成核，并且折射率接近颗粒，导致光学对比度降低，这对激光衍射测量是不理想的。Fraunhofer近似法也可能导致可重复性较差，因为它是一种简化模型，需要高折射率对比。

相反，我们建议您通过仔细管理稀释/浓缩和制备时间来控制样品制备。最初，一些材料可能会溶解，需要额外的样品来稳定遮光。显著的溶解可以通过遮光的显著减少和在六次重复中的Dv10增加来识别。根据ISO13320（2020），重复方法的相对标准偏差（RSD）公差小于3%（Dv10），2.5%（Dv50），和4%（Dv90）。如果显著的溶解持续发生，可能需要其他分散剂或考虑干法分散选项。

问：激光衍射实验能否用于分析例如液体中的微胞乳液或固体中的气体等颗粒，其中“颗粒”是高度透明的，甚至比悬浮介质更透明？

答：考虑是否可以使用激光衍射来分析分散介质中的颗粒的关键是颗粒的折射率与分散剂的折射率之间是否存在足够的对比。例如，乳液常常在Mastersizer 3000系列上进行分析，但必须在液滴和分散相的折射率之间存在足够的对比。激光衍射无法测量“固体中的气体”系统，因为分散相必须是液体或气体。但可以用Mastersizer 3000测量液体中的气泡，用Spraytec测量空气中的液滴。

问：激光衍射能否在线应用于水泥生产？
问：在水泥生产中是否可以进行在线分析？

答：是的，激光衍射可以用于水泥生产的在线测量。这项技术非常适合于测量粒度分布，这对于优化磨削效率和水泥的最终性质至关重要。 

对于在线应用，Malvern Panalytical提供的Insitec系列解决方案适用于各种环境中的实时过程监控，包括具有危险条件的环境。这种系统的集成允许连续的监控和控制，确保水泥的最佳性能和质量。需要更多具体信息或有任何其他问题，请联系我们。

问：仪器能否处理碱性/酸性溶液？我可能需要为某些应用使用缓冲液。
问：是否可以测量挥发性溶剂中的颗粒，如乙醇或氯仿？

答：Mastersizer 3000(+)是一款高度多样化的仪器，但理解其化学兼容性以确保最佳性能和寿命至关重要。对于酸碱溶液或挥发性溶剂，请查阅仪器手册中的化学兼容性指导。务必检查测量池、分散附件和连接附件到测量池的管道的兼容性。如有疑问，请联系Malvern Panalytical支持，我们可以为您推荐合适的分散剂。

问：您能否说明如何使用添加剂：Igepal CA-360, Tween 20, Span 20, Natriumlaurylsulfaat, Nonidet P40, natrium hexametaphosphate, Ammonium citrate dibasic？

答：在湿法激光衍射方法中使用表面活性剂和添加剂可以增强样品的分散和稳定性。总体来说，我们建议以低浓度使用表面活性剂和添加剂（重量的0.1-4%），以最小化起泡（气泡形成）的风险和防止分散失衡。它们可以直接添加到样品或分散剂中。

Igepal CA-360, Tween 20, Span 20和Nonidet P40都是非离子表面活性剂，属于长链分子，可以吸附在颗粒表面。Natriumlaurylsulfat，也称为硫酸月桂酯钠（SLS），是一种阴离子表面活性剂。它是一个带电的长链分子，能够增加粒子之间的排斥力。它们都可以用于改善水溶液中颗粒的分散。

Natrium hexametaphosphate，也称为六偏磷酸钠（SHMP），是一种分散剂，用于防止水溶液中颗粒的团聚。柠檬酸铵二钠是一种螯合剂，用于稳定水溶液中的颗粒。

问：您可以推荐用于测量大颗粒（> 1000 µm）的参考标准吗？

答：在采购标准材料时，我们建议使用聚苯乙烯乳胶标准、玻璃珠或认证参考材料，以获得最准确和可靠的测量。聚苯乙烯乳胶标准和玻璃珠由于具有高精度和一致性而被广泛使用。认证参考材料（CRMs）也有多种尺寸，包括适合大颗粒的尺寸，提供与国家或国际标准的可追溯性，确保最高的准确性。

虽然Malvern Panalytical不直接供应大于1000 µm颗粒的标准，但其他供应商提供NIST可追溯标准。确保您的分散附件适合测量大颗粒，比如Aero S和Hydro LV适用于1000 µm颗粒。

问：我们使用Malvern进行阳极材料的PSA分析。我们的颗粒通常小于32微米，我们使用湿法采样。您建议我们使用哪种溶剂——水还是异丙醇（IPA）？

答：在不了解具体阳极材料的情况下，很难评论什么是分散材料的最佳选择。基本上我们希望达到颗粒稳定且分散良好的条件——这可能在水或IPA中即可实现！根据我的经验，典型的阳极材料如石墨和SiOX在水中以及少量的表面活性剂如Igepal CA-630中测量效果良好。如果水是合适的分散剂，从长远来看使用水的成本可能会低得多，并且废弃处理较便宜。

问：用于巧克力的分散液体可以是葵花油吗？

答：是的，葵花油是测量巧克力时常用的分散剂。其他选择还有椰子油、Volasil、Akomed和Isopar G。使用这些分散剂时，要注意一些挑战。这些分散剂通常具有高粘度，因此剧烈搅拌可能会引入空气并产生气泡。此外，在油中测量时不充分的平衡时间可能会导致束偏转，通常导致PSD中在>1000 µm处出现假峰。为了避免这些问题，确保分散剂在测量样品前或应用超声后达到热平衡。

问：您能建议如何从粘土悬浮液中取代表性样品吗？

答：要制备粘土悬浮液的代表性样品，应确保所有颗粒悬浮并均匀混合。这可以通过滚动、翻转容器并连续搅动样品来实现。然后使用移液器将样品添加到Mastersizer 3000(+)中。添加到分散单元的量取决于颗粒大小和多分散性；较大且更多分散的颗粒需要更高的遮光。考虑使用高体积分散装置，如Hydro EV或LV，以便采样更多物料。处理较大数量的物料时，准备代表性样品更加具有挑战性。

进一步资源和网络研讨会录音

再次感谢您在Mastersizer大师班中的参与。如果您想重新访问网络研讨会，请在我们的网站上查找录音。有关激光衍射应用和方法开发的更多信息，请访问我们的知识中心，您可以在那儿找到一系列关于不同主题的应用笔记、技术笔记和博客文章。如果您想提问更多具体问题，请通过我们的客户支持门户进行联系，我们将把您的咨询转交给相关技术专家。敬请期待系列中的最后一篇博客，我们将涵盖自适应衍射和理解尺寸分布。

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