选择湿法分散和干法分散

在用激光衍射表征材料时,选择最合适的分散方法应取决于样品的物理和化学特性,以及分散过程的目标。有两种方法可供选择——湿法分散和干法分散。两种方法各有优点,应用时都要小心翼翼并加以考虑,以确保结果的有效性。

因此,在进一步讨论之前,我们先明确一下我们讨论的内容。在干法分析过程中,待分析的样品被注入一个干净的压缩气流中,并通过 文丘里。文丘里内的压降被调整到只提供足够的能量进行分散,而不会将颗粒打碎。相比之下,湿法分析要求将颗粒分散在合适的液体中,通过润湿和在搅拌过程中的轻微剪切来实现去团聚。此外,超声波可用于辅助团聚体的分离——这一过程需要仔细优化。

选择湿法和干法分散时的影响因素

在选择湿法和干法分散时,影响因素包括样品的自然状态、其分散的难易程度以及待测量的样品体积。
适合干法分散的样品类型包括:

  • 在水或液体介质中溶解的材料
  • 例如磁性颗粒等容易在液体介质中聚集的样品
  • 设计成在空气中分散的产品,例如喷雾剂和吸入药物

另一方面,湿法测量可能更适合处理:

  • 粘性或非常细的颗粒(小于10微米),使用干法技术难以完全分散
  • 易潮解材料,暴露在大气中时有收集水分的风险
  • 易碎颗粒
  • 在湿状态下更容易控制的有毒物质——降低意外吸入的风险

如果样品是粉末,干法分散可能是最简单的选择。干法方法在概念上较易开发,因为样品的进料和所施加的分散能量是需要仔细考虑的唯一测量变量。干法分散器在样品之间需要的清洗最少,因此应用速度较快。然而,必须小心平衡分散的要求与颗粒破碎的风险。因此,许多材料无法在干燥状态下进行表征,必须采用湿法分散。

参考干法与湿法结果

 
用于制药粉末的压力滴定。与参考湿测量相比,显示该材料应在低压下表征。

ISO 13320 (2009)指出,如果使用干法分散,理想情况下,“压力/粒径”滴定应识别出一个粒径在不同压力范围内几乎恒定的区域。这表明发生了团聚分散而未造成颗粒碎裂。然而,在许多情况下,情况并非如此,因此需要将干法结果与湿法测量结果进行参考,以优化干法分散条件。

如果您希望了解干粉分散方面的进展,我建议您阅读2011年春季版Pharmaceutical Online杂志上发表的文章“Investigating the dispersion of dry powders”。

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