X 射线粉末衍射是用于定量测定混合物中的结晶相的强大技术。 典型应用包括矿物的量化,用于控制岩石和矿石的等级、建筑材料行业中的熟料和水泥相,以及铝冶炼厂的浴比或“potflux”分析。 XRD 提供每相 0.1 - 1 wt.% 的检出限,适用于质量控制。 例如,制药工业使用该方法来检测和量化样品中的少量杂质,例如不需要的多晶物,而大学和研究机构使用该方法对合成材料的纯度进行分类。

常用物相定量方法

  • RIR方法:基于参考强度比(RIR 值)和测定的相比例系数。 除非针对所研究的特定混合物测定 RIR 值,否则结果仅是“半定量”。
  • 校准方法:基于每相的峰强度或面积。 根据先前由一组已知成份的标准样品产生的校准谱线获得浓度。 无定形化合物也可以这种方式定量。
  • 自动定标方法:全谱定量基于先前测量的所有混合物成份的各个强度分布和 RIR 值。 该方法特别适用于应用不规则峰形的粘土或要量化多个非晶相的情形。 也适合测定结晶度。
  • Rietveld 精修:一种无标方法,将改变其中每个相的计算衍射图,直到获得与实验谱图的最佳拟合。 根据测定的比例系数可以推导出物相浓度。 该方法需要所有物相的原子晶体结构数据作为精修输入。 对于显示出强峰重叠的复杂相混合物,其功能尤其强大。 无定形材料的含量也可以量化。

XRD 物相定量解决方案

EmpyreanX'Pert³ Powder 多用途 XRD 平台同样非常适合物相定量。 对于针对特定行业应用而优化的大批量生产控制,CubiX³ 系统是理想的选择。 该系统可以轻松实现自动化,专为恶劣环境而设计。 Aeris 台式 XRD 是研究环境和工业环境中常规物相量化任务的完美工具。  

量化和工业软件包涵盖了基于校准的方法。 HighScore 允许使用 RIR 和自动定标方法,而 HighScore Plus 还包括使用 Miller 指数的 Rietveld 精修和 hkl 拟合方法。 所有软件包还提供多种自动化和可定制的报告选项。