Light scattering ISO standard anyone [ISO13321, ISO22412]?

动态光散射的标准是什么？

我们如何确保符合推荐的光散射质量标准？光散射是否有国际标准？最近，我们的帮助台收到一个有趣的问题，关于经典Zetasizer Nano软件中数据的有效性：

“您好，支持团队！有没有马尔文泛分析文档的总结，涵盖ISO 22412:2017 – DLS？一位客户在撰写关于她的DLS数据的论文，她希望用ISO数据来加强她的论点。“

由于这是一个相关主题 – 即使您不在撰写论文 – 我们决定在这里分享答案。那么，我们是否可以使用国际标准化组织（ISO）的指南来“支持”DLS测量的结果呢？

与DLS相关的国际标准有哪些？

有两个标准直接与动态光散射有关

• ISO 13321:1996 颗粒尺分析 — 光子相关谱
• ISO 22412:2017 颗粒尺分析 — 动态光散射

较早的ISO13321已经被ISO22412撤回和修订。此修订将旧版本的许多术语和要求进行了更新。

如何确保DLS测量满足ISO要求

让我们看看ISO22412:2017的一些标准，以及如何确保您的测量满足这些要求。以下是动态光散射结果数据质量提升的9个提示。

1. 样品准备：使用滤膜进行分散剂过滤

标准建议过滤孔径为200nm或更小的过滤器，用于准备样品时的分散剂过滤。

2. 避免数量波动，散射体积内至少1000个颗粒

通常，这不是一个问题，尺寸质量报告会检查相关函数中的指示。如果我们知道浓度和尺寸，那么浓度工具计算器可以预测散射体积中的颗粒数量。只需转到工具 – 计算器 – 浓度工具，输入“浓度&散射”部分的相关参数，并在“结果”部分找到“探测体积中的颗粒数量”。

3. 散射强度应显著高于仅分散剂

典型样品的导出计数率通常比分散剂高数倍。在实际情况下，这意味着样品的计数率应至少为100kcps。否则，测量可能需要较长的时间来完成。

4. 在不同角度下，颗粒可能会有不同的大小和多分散性

对于非常小的颗粒（尤其是小于30nm的颗粒），完全没有影响。换句话说，结果不会随散射角度变化。但特别是与其他系统的测量比较时，请记住不同角度的结果可能会不同。（另见之前的博客文章DLS结果如何随角度不同？）

5. 相关函数应有良好的截距

截距应至少达到可实现最大值的80%。通常，最佳可实现值接近1.0，因此目标是截距为0.8或更高。截距在许多报告中都有记录，例如强度PSD（M）报告，并可在相关（M）报告中直接观察到。

6. 强度自相关函数应拟合到截距值的1%

在Zetasizer软件中默认实现，无需用户修改。

7. 相关函数内至少20个点必须可用于累积分布拟合

这通常很容易满足，可以通过在软件中显示累积分布拟合（M）报告手动检查。

8. 避免颗粒-颗粒相互作用，某些范围的集体扩散

您可以从浓度工具中获得平均颗粒间距。访问方式是：[工具 – 计算器 – 浓度工具，输入“浓度&散射”部分的相关参数，在“结果”部分找到“平均颗粒间距(µm)”]。

如果探测尺度远小于颗粒间距，则观察到自扩散

• λ/{2 · n · sin(Θ/2)} < 平均颗粒间距 ⇒ 单个颗粒的自扩散：好！
• λ/{2 · n · sin(Θ/2)} > 平均颗粒间距 ⇒ 颗粒群体的集体扩散：不好！

以下是Zetasizer Nano中，在水性样品中，典型的长度尺度场景

• “后散射”、NIBS或173°：λ/{2·n·sin(Θ/2)} = 633nm/2/1.33/sin(173°/2) ≈ 240nm
• “侧散射”或90° ≈  340nm
• “前散射”或13° ≈ 2.1µm

因此，在所有光学配置中，集体扩散对后散射影响最小。对于上述平均颗粒间距为8µm的例子，我们会在Zetasizer的后（173°）、侧（90°）和前（13°）角度观察到自扩散。

9. 在测量期间至少累积1.2 M光子

这仅仅是ISO13321的一部分，但仍然是一个合理的建议。它导致统计标准误差小于1%（=1/√N）。当在经典Zetasizer软件中选择自动模式时，这个要求通常没有问题。（唯一的例外是尺寸质量报告中提示“信号收集不足”作为信息之一。）

以上9个关于良好DLS测量的提示应有助于您获得完美的尺寸结果。

之前

• 纳米气泡 – 它们是真的吗？
• 德拜屏蔽 – 如何影响电位
• 纳米颗粒表征的提示和技巧 – 胶体金

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