粒度分布（粒子径分布）的定义和测量方法
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什么是粒度分布
粒度分布是表示粒子大小分布的一种方式，通常表示为以粒子的直径为横轴，频率为纵轴的直方图。
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参考文章
粒度分布的测量方法
粒度分布的测量有以下几种方法。
| 技术名称 | 概述 | 主要优点 | 原理 | 测量设备的组成部分 |
|---|---|---|---|---|
| 激光衍射粒度测定法 | 针对从数百纳米到数毫米直径材料的粒度测定技术 | · 范围广 · 快速测量 · 再现性 · 即时反馈 · 高处理量 · 不需校准 · 准确的技术（ISO13320） | 测量激光经过粒子时散射光强度的角度变化，使用Mie理论计算粒度分布 | 1. 光学台 2. 样品分散单元 3. 测量设备软件 |
| 动态光散射法（DLS） | 测量小于1纳米粒子或高分子径的一种无损方法 | · 适合纳米材料和生物材料 · 可用少量样品测量 · 快速分析 · 无损 | 悬浮中的粒子发生布朗运动，通过解析激光散射光的强度变化求粒径 | 1. 激光光源 2. 散射光检测器 3. 数位相关器 |
| 自动影像分析法 | 用于特性评价具有约1微米至数毫米直径的高分解能力方法 | · 测量形状差异 · 发现聚集体及异物 · 可结合其他测量技术 | 通过获取单个粒子的影像，根据影像进行粒径及形状分析，构建有统计意义的分布 | 1. 样品显示和分散 2. 图片获取光学系统 3. 数据分析软件 |
| 电泳光散射法（ELS） | 通过测量粒子或分子的电泳迁移率计算ζ电位的方法 | · 可比较材料 · 常与DLS及ELS一起使用 | 带电粒子在电场下运动，测定其速度计算ζ电位 | 1. 电极单元 2. 激光多普勒方法 3. 相位分析光散射（PALS） |
粒径分布的表示方法
粒径分布显示为按粒子尺寸各自比例的图表，依据数（数量）或体积（质量）基准可得不同结果。数基准显示粒子数，体积基准显示粒子的体积。
细看事物的话，即便是同类物质，大小也几乎不会完全一致。例如，沙粒即有大颗也有小颗。这种大小的差异有数种统计表示方法。
例如，即便是相同的砂粒，其中也可能有大颗粒和小颗粒。用数种统计方法来表达这种大小不同。
粒径分布的种类
用“分布曲线”表达
将大小不同图示为图表称为“分布曲线”。常用以下两种类型。
- 频率分布曲线: 显示含有的某种大小的粒子的量
- 累计分布曲线: 显示大于某种大小的粒子的量
所需特性评价的样品除非完全单分散（即所有粒子尺寸完全相同），其统计分布总是由多种尺寸的粒子构成。
用来表示这种分布的常用方法是频率分布曲线或累计（筛下）分布曲线。
| 加权分布种类 | 定义 | 用途 |
|---|---|---|
| 计数加权分布 | 使用影像分析等计数方法，给每个粒子相同权重的分布 | 当所需的粒子绝对数量或需高分辨率时有效 |
| 体积·质量加权分布 | 使用激光衍射法等静态光散射技术，按体积加权的分布 | 每颗粒子贡献度同其体积成正比，贡献比例同粒径立方成正比。从业务视点也有益 |
| 强度加权分布 | 使用动态光散射技术，按光强度加权的分布 | 每颗粒子贡献度取决于其散射光强度，并且用Rayleigh近似可知极小颗粒贡献比例同粒径六次方成正比 |
基准不同和数据转换
数基准和体积基准依据测量方法而异，若在不同基准间比较数据需要转换，尤其是强烈不推荐从激光衍射的体积基准数据转换为数基准。
将粒径数据从一种分布转换为另一种分布是可能的，但这需要一些关于粒子的形状和粒子的物理特性的假设。
例如，用影像分析法测量并按体积加权的粒度分布很可能不完全一致于用激光衍射法测量的结果，这应该被认为是一种极小概率事件。
比较使用不同方法测量的同一试样的粒径数据时，注意测量和报告的分布类型可能导致粒径结果完全不同，这是很重要的。
这是通过以下例子清楚显示的，使用由相同数量的5nm和50nm直径粒子组成的一个试样。在按数加权的分布中，两个种类的粒子具有相同的权重，强调显示存在的较小5nm粒子中的。
另一方面，在按光强度加权的分布中，较粗的50nm粒子拥有百倍的信号。在按体积加权的分布中则提供中间数据。
将粒径数据从一种分布转换为另一种分布是可能的，但这需要一些关于粒子的形状和粒子的物理特性的假设。
例如，用影像分析法测量并按体积加权的粒度分布可能与激光衍射法测得的粒度分布完全一致的概率非常低。
分布统计
“世界上有三种谎言：“谎言”，“彻头彻尾的谎言”，以及“统计学”。” – Twain，Disraeli
粒径分布报告中使用的参数
为了简化对粒度分布数据的解释，可以计算各种统计参数并编制报告。对于某个样品选择最合适的统计参数取决于数据的用途及比较的对象。
例如，要在测定的样品中报告数量最多的粒径时，可以从以下参数中选择。
| 指标名称 | 描述 | 示例 |
|---|---|---|
| 平均径 | 母群体的“平均”粒径 | – |
| 众数径 (Mode) | 频率最高的粒径 | 数据 {1, 2, 2, 3, 4} 中，众数是2。 |
| 中值径 (Median) | 将粉体按粒径分为两半，大粒径和小粒径各占50%的径。 | 数据 {1, 2, 3, 4, 5} 中，中值是3。数据 {1, 2, 3, 4} 下是 (2 + 3) / 2 = 2.5。 |
| 费雷径 (Feret Diameter) | 指物体形状的指标，指物体的最大径，尤其在粒子和细胞大小评价中有用。 | – |
| 马丁径 (Martin Diameter) | 指评价物体形状的不规则性的指标，特例针对粒子的测量。 | – |
如在见到的大多数试样中，若粒度分布特性非对称，如下图所示三者值绝不相等。
平均径
根据数据的收集方式和分析方式，不同的平均定义存在。粒度测量中常用的三种定义如下。
| 平均类型 | 符号 | 描述 |
|---|---|---|
| 算术平均 | D[1, 0] / Xnl | 定义: 粒子计数为测量对象时最重要 用途: 样品总粒子数已知时可计算，限于粒子计数 |
| 表面积矩平均 | D[3, 2] / Xsv | 定义: 特定表面积重要时相关 用途: 考虑生物利用性、反应性、溶解性等，明确显示粒度分布内微细粒子存在 |
| 体积矩平均 | D[4, 3] / Xvm | 定义: 反映样品体积大部分构成粒子的径 用途: 明确说明粒度分布内大颗粒存在，与许多样品有关 |
例显示在下列粒度分布的表面积矩平均和体积矩平均。若测量此试样大部分构成的粗颗粒的径是目的，则D[4, 3]最合适。
另一方面，若测量现有微细粒子比例实际上更重要，则使用D[3, 2]更合适。
百分位
用激光衍射法等按体积加权的粒度分布中，基于样品最大占比体积的最大粒径创建参数报告有时很便利。
百分位定义为XaB，意义如下。
- X = 参数，通常代表直径
- D
a = 分布的加权（例如：计数的n、体积的v、强度的i） - B = 该粒径以下的样品百分比（例如：50%，有时用小数0.5表示）
例如，Dv50是占试样体积50%在其以下的最大粒径，亦称体积单位的中值径。
如下频率图和累计图所示，Dv10、Dv50及Dv90是常见程度最高的百分位值。
通过监控这三个参数，可以查看主要粒径变化显著与否，或查看分布末端是否变化。
若发生这种情况，可能是由于微细颗粒或过大颗粒/聚集体的存在，如下粒度分布中的情况。
粒子形态及其轮廓的定义
由于粒子是复杂的三维体，与粒径度量类似，需要简化粒子的描述以便测量和数据分析。
通过图像处理测量来测量粒子形状是最常见的。在这种情况下，收集的数据为粒子轮廓的二维投影。 粒子形变参数通过简单的几何计算从此二维投影获得。
粒子形状
粒子的整体形状可使用简单如纵横比的参数进行特性评价。例如，如下图所示粒子的影像中，纵横比简单定义如下。
纵横比 = 宽度 / 长度
粒子轮廓
粒子轮廓可提供有关表面粗糙度等信息，以及检测聚集的粒子。粒子轮廓参数计算使用凸包外周长的概念。
获得凸包外周长后，可计算如包络度及强度等参数。这些参数通过以下方式计算。
- 包络度 = 凸包周长 / 实际周长
- Solidity（强度）= 实际周长所围成面积 / 凸包周长所围成面积
非常平滑的轮廓粒子凸性/强度值接近1，而粗糙的轮廓粒子或聚集的原始粒子其值较低。
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若想了解粒度分布的详细信息
本文为博客中下载排名前列的人气白皮书“粒子特性评价基本指南”的简要总结。
基本指南目录
- 前言 3
什么是粒子？3
为什么测量粒子的特性？ 3
哪些粒子特性的测量是重要的 4
粒子特性 5
粒径 5
粒度分布 6
粒子形状 11
粒子特性评价技术 14
哪种粒子特性评价技术是需要的 14
取样 14
样品的分散 15
技术：激光衍射粒度测定法 17
技术：动态光散射法（DLS） 19
原理 19
技术：自动影像处理法（粒子影像法） 21
技术：电泳光散射法（ELS） 23
粒子相关的特性：流变学 24
参考文献 25
激光衍射 散射式粒径分布装置研讨会视频
我司专家有录音解说。
全11集，视频时长为几分钟-最久为15分钟。
粒子测量研讨会内容
1. 粒径分布的定义
2. 测量精度及测量仪的选择
3. 激光衍射·散射法的原理
4. 激光衍射·散射式装置的组成（大师测量仪3000）
5. 用于喷洒的激光衍射·散射式装置
6. 用于流程的粒径分布测定装置
7. 激光衍射·散射式测量条件的优化
8. 更换激光衍射·散射式测量仪时的注意事项
9. 激光衍射·散射式常见“怪异数据”的原因及对策
10. 激光衍射·散射式特点总结
粒度分布仪的介绍
1, 激光衍射散射法大师测量仪
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烦恼2：不同模型·厂家的装置间差异困扰
烦恼3：经验值影响测量结果
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2, ζ电位测定装置ζ计
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问题3：不确定获得的结果是否真实可靠
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问题5：样品变化快，测量无法跟上
问题6：不知道粒子浓度
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