电池制造：使用 Mastersizer 3000+ 激光粒度仪进行可靠且适应性强的颗粒粒度测量

简介

确保正确测量电池材料中所用颗粒的粒度，对于实现无故障生产和获得优化的电池性能至关重要。在 Mastersizer 3000 激光衍射粒度仪大获成功的基础上，我们特此推出新款 Mastersizer 3000+，并介绍各项新增功能如何屡次使其成为在电池研究和生产工序中值得您信赖的仪器。

使用激光衍射技术进行颗粒粒度测量

无论在电池中采用何种材料，都必须严格控制其颗粒粒度，以避免在制造过程中出现加工问题，并确保电池性能达到预期标准。

确定颗粒粒度的方法繁多，但激光衍射技术因其速度、精度和可重复性而被公认为“黄金标准”技术。自 2012 年推出以来，作为市面上性能最佳、最可靠的仪器，Mastersizer 系列激光粒度仪已在电池研究和制造领域赢得了当之无愧的良好声誉。

如今，Mastersizer 3000+ 厚积薄发，充分利用我们数十年的技术知识与经验，推出了三项全新软件功能，以进一步提升您的颗粒粒度测量能力：

• Size Sure 颗粒判定，提高日常测量和方法开发的信心
• Data Quality Guidance 数据质量指南，帮助您对真实样品做出独立决策
• SOP Architect SOP 架构师，用于标准化、简化的湿样品方法开发

除了这些功能之外，Mastersizer 3000+ 的灵活性和易用性，以及 Smart Manager 等用于优化正常运行时间和使用情况的其他平台，都将让您大受裨益。它势必将成为您在电池研究和生产过程中进行颗粒粒度测量的首选系统 — 下面我们将介绍 Mastersizer 3000+ 如何帮助您应对电池材料分析中的日常挑战，以此来证明这一点。

确保在方法转移过程中实现仪器间的高度一致性

许多电池制造商会在工作流程的不同阶段使用多台激光衍射粒度仪，而这就需要确保在一台仪器上运行的方法能够可靠地转移到另一台仪器上。

而另一种情况是，激光衍射技术被用于监测前驱体颗粒在成核、生长和团聚过程中的粒度变化，这就对仪器保证一段时间内结果的可靠性提出了要求。

在这两种情况下，Mastersizer 3000+ 都是值得您信赖的选择，其无与伦比的重现性和可重复性可以消除对仪器间差异或随时间发生测量漂移的担忧。借助新的 Data Quality Guidance 数据质量指南 工具，测量过程中出现的任何差异都会立即被标记出来，从而让您能够更迅速地采取补救措施，避免根据不完美的数据做出重要决策。

Mastersizer 3000+ 激光粒度分析仪符合相关的最高标准，对于多分散样品，其仪器间的重现性通常都优于 1%，超出 ISO 13320:2020 标准的建议值。 

Malvern Panalytical 开发了一种质量审核标准品 (QAS)，这是一项玻璃珠多分散标准，旨在满足 ISO 13320 标准对认证参考材料的所有要求。玻璃珠是一种球形颗粒，具有众所周知的光学特性，因此是激光衍射的合适参考材料。当使用 Hydro MV 分散附件在 50 个不同的 Mastersizer 3000+ 系统上对该材料进行测试时，计算得出 Dv50 的 %RSD 为 0.4%（图 1）。 

图 1：在 Mastersizer 3000+ 上进行的 50 次 QAS 测量的重现性散点图

对于阳极和阴极电池材料也取得了出色的方法可重复性。对阴极材料（碳涂层磷酸铁锂，图 2 左）和阳极材料（石墨，图 2 右）的测量结果表明，Dv10、Dv50 和 Dv90 的 %RSD 值均小于 1%，再次超出了 ISO 13320:2020 标准的建议值。 

图 2 左：使用 Mastersizer 3000+ Ultra ‍激光粒度仪测试碳涂层磷酸铁锂样品获得的 PSD，表明仪器的可重复性非常好 (n=5, Dv10: 0.5% RSD; Dv50: 0.7% RSD; Dv90: 0.3% RSD)。右：使用 Mastersizer 3000+ Ultra 仪器测试石墨样品获得的 PSD，表明仪器的可重复性非常好 (n=5, Dv10: 0.3% RSD; Dv50: 0.2% RSD; Dv90: 0.5% RSD)。

检测电极浆料中的大尺寸团聚体

阴极浆料中存在超大颗粒会增大阳极和阴极发生短路的风险，因此必须加以避免。Mastersizer 3000+ 激光粒度仪是识别粗颗粒和聚集体的绝佳之选，其测量上限为 3500 μm。

得益于可将稳态数据和瞬态数据分开的 Size Sure 颗粒判定 功能，这一功能现已得到扩展。Size Sure 不会过滤或丢弃数据，而是会生成两个颗粒粒度分布 (PSD)，从而让您能够清楚地区分粒径分布图中的瞬态（如意外污染物）和稳态（即您的样品）部分。

因此，当出现质量问题时（如图 3 所示），在带有 Size Sure 功能的 Mastersizer 3000+ 上运行样品就能清楚地了解样品的状况，从而减少故障排除所花费的时间。

图 3：使用 Size Sure 检测磷酸铁锂样品中是否存在团聚体。瞬态数据（虚线）显示存在尺寸大于 100 µm 的团聚体，这在典型结果中并不明显。相对于未反映存在团聚体的衍射数据片段而言，反映存在团聚体的衍射数据片段数量较少。因此，用于生成典型结果的平均化过程意味着这些团聚体在生成的典型 PSD 中并不明显。但在应用 Size Sure 时的情况却并非如此；反映存在团聚体的片段在瞬态中更为常见。

可靠地识别超大颗粒

在涂覆到电流收集器上之前，浆料中可能含有颗粒粒度范围极广的各种材料，包括一些意料之外的杂质颗粒和团聚体。检查浆料中的颗粒粒度分布对于确保浆料干燥后形成最佳涂层质量非常重要。但您能依靠激光衍射粒度仪来处理如此复杂的混合物吗？

对此，Mastersizer 3000+ 给出了肯定的答案，而这都得益于其广泛的测量范围（10 nm 至 3500 μm）以及处理复杂多模式分布的能力。此外，我们还提供 Hydro 和 Aero 附件，分别用于准确可靠地制备湿式和干式分散体。  在图 4 的示例中，使用 Mastersizer 3000+ 系统测量了掺有杂质颗粒（一小部分玻璃珠）的团聚磷酸铁锂样品，并在典型模式和 Size Sure 模式下进行了分析。_{在典型模式下，有两个峰值代表了 40 µm 和 1500 µm 的大尺寸颗粒。很难判断这两个峰值代表的是团聚还是杂质颗粒。而 Size Sure 模式却能清楚地分辨出来自杂质颗粒 (1500 µm) 的瞬态和具有稳定的 40 µm 尺寸团聚体的样品。} 

图 4：在 Mastersizer 3000+ 系统上测量掺有少量玻璃珠的团聚磷酸铁锂样品（含有杂质颗粒的模拟多模式系统）的 PSD。Size Sure 模式可以清楚地分辨出 ~1500 µm 处的瞬态峰值（虚线），该峰值来自于样品主体中的幽灵颗粒。40 µm 处的峰值代表样品颗粒的团聚。

快速适应新型电池材料

研究新型材料（例如为提高能量密度而添加一定比例硅的阳极）是许多电池制造商运营中不可或缺的一部分。当竞争对手紧追不舍时，您需要快速采取行动，为改良材料和颗粒类型开发新的粒度测量程序。 

在这种情况下，Mastersizer 3000+ 就能满足您的一切所需。我们的 Hydro 湿法分散附件可处理更大范围的样品量和多种分散剂，而 Aero 干法分散附件则可确保实现快速和可再现的粉末分散，即使是对更易碎的材料也是如此。当然，它们之间的切换也非常快速、简单和便捷。

图 5 是使用 Mastersizer 3000+ 测量的纯石墨和石墨 + 硅混合阳极材料的示例。来自硅的 PSD 左侧肩峰清晰可见。

图 5：使用 Mastersizer 3000+ 获得的纯石墨（左上）、纯硅（右上）和 90:10 石墨-硅混合物（下）（典型电池阳极材料）的 PSD。

简化员工的学习曲线

随着激光衍射技术在制造业中的应用越来越广泛，设备操作人员需要处理各种仪器的情况也越来越多。然而，各制造商生产的仪器在使用方法上却不尽相同，从而存在使用不合适设置的风险。

此外，我们都知道样品会不时出现一些意料之外的问题，但如果您初涉该项技术，那么在有所需求时，未必总能有经验丰富的同事向您随时伸出援手。

最后，颗粒粒度测量结果的有用性取决于用于呈现这些结果的报告。因此，当需要快速做出重要决策时，您会希望能够以清晰的格式提供数据，并将重点放在关键点上。

Mastersizer 3000+ 利用直观的 Data Quality Guidance 数据质量指南 和创新的 SOP 架构师功能解决了所有这些难题。即使您不熟悉标准操作程序的准备工作，SOP Architect SOP 架构师（图 6）也能为您轻松生成标准操作程序，而 Data Quality Guidance 数据质量指南 功能则能为可疑的测量结果提供专家建议。最后，灵活的报告功能意味着您可以完全按照组织要求的格式生成定制报告。

图 6：测量采集过程中 SOP Architect 的示例屏幕截图，显示了正在生成的各种样品相关信息。

结论

电池行业竞争激烈、瞬息万变，这意味着制造商必须保持领先地位，而这也会影响到研发和生产的方方面面，包括对性能至关重要的颗粒粒度测量。

随着对硅/石墨阳极和干涂层粉末等新兴材料的研究不断深入，充分发挥激光衍射系统作用的需求也日益迫切。全球已有数以千计的公司和研究机构依赖 Mastersizer 进行激光衍射粒度测量，而 Mastersizer 3000+ 激光粒度仪所具备的额外优势将让您在做出下一个仪器决策时更加轻松。 

SOP Architect SOP 架构师、Data Quality Guidance 数据质量指南 和 Size Sure 颗粒判定 等先进功能让任何人都能创建完美的方法，并快速、自信地对样品进行分析。当需要将这些方法转移到生产中时，尽管在 QC 阶段使用不同制造商的仪器可能会导致粒度分布的差异，而 Mastersizer 3000+ 的仪器间重现性意味着您不用再为此大费周章。