Micromeritics 穿透曲线分析仪

设计紧凑、多功能、高性能选择性吸附

  • 得益于卓越的设计,可最大程度地减小死体积,提供准确的实验结果。
  • 可配置多达 6 个高精度质量流量控制器和 2 个蒸汽源
  • 获得专利的高性能混合阀
  • 可在高达 1050 ℃ 温度条件下实现样品活化
  • 恒温环境舱提供统一的温度控制,即使在使用蒸汽时也是如此
  • 可轻松连接到商用质谱仪和傅里叶变换红外光谱分析仪 (FTIR)
  • 加强操作员安全性的安全门锁系统
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概览

Micromeritics 穿透曲线分析仪是一套灵活的气体输送和管理系统,可在工艺相关条件下精确表征吸附剂性能。它使用流通式系统,可精确测定气体/蒸气混合物的吸附数据,结果可靠。

此装置操作安全且经高度优化,适合用于收集多组分系统的瞬态和平衡吸附数据。穿透曲线分析仪可配置多达六台高精度质量流量控制器及获得专利的高性能混合阀,为实验设计带来无与伦比的灵活性。卓越的气体输送设计可确保精准控制成分和流量,同时最大程度降低死体积。

高质量不锈钢柱可装填 0.05 到 2.5 克的吸附剂。采用高精度、高强度电阻加热炉,可在高达 1050°C 的温度条件下自动活化样品。

通过伺服定位控制阀,可将工作压力控制在大气压至 30 bar之间。该恒温环境舱可以在最高 200°C 的温度条件下对整个系统实施统一的温度控制,确保系统无冷点。穿透曲线分析仪的安全门锁系统确保操作员在整个分析过程中的人身安全。

穿透曲线分析仪可加装蒸气发生器,以使用水等重要探测分子进行试验研究。穿透曲线分析仪可轻松连接至连接市场出售的傅里叶变换红外光谱及质谱系统,以用于气体鉴别和定量分析。

特点

  • 恒温环境舱可防止蒸汽冷凝

  • 全自动化实验设计可实现便捷实验配置

  • 触摸屏让仪器操作和实验条件监测变得简单

  • 专利混合阀既能混合气体,又可尽量减小系统死体积,带来多项显著优势。

  • 可配备多达 6 个进气口和 2 个蒸气源,提供多种分析选项,可出色地控制流量并可混合多种气体

  • 自动门锁可确保分析过程中温度的稳定性和用户安全

  • 加装探测器和其他可选附件:具有出色的系统可扩展性,可通过加装探测器和其他可选附件(例如质谱仪、气相色谱-质谱联用仪、多路蒸气源、真空活化装置以及可按需提供的其他附件),不断扩展更多功能

  • 柱式加热炉:高强度电阻加热炉,最高工作温度可达1050°C

  • 电解抛光 316 不锈钢样品柱最大装填量 2.5 克,适合用于粉末状样品分析;如需分析颗粒或挤出成型样品,还可提供其他直径的样品柱

穿透吸附动态分析

穿透曲线分析是测定流动条件下吸附剂吸附容量的重要技术手段。与静态吸附测量相比,动态穿透吸附具有多重优势。

  • 轻松收集多组分吸附数据
  • 测定吸附质选择性
  • 重复工艺条件

进行穿透曲线分析时,样品制备是分析流程中的关键步骤,可避免压降及传质限制问题的发生。 

  • 当颗粒之间的间隙太小而无法适应气体流速时,就会产生压降。 
  • 在材料的孔径近似于吸附质的动力学直径时,就会出现质量转移限制现象。 

因此,恰当的颗粒粒度调控是获得最佳实验结果的关键所在。

检查穿透曲线

  1. 完全吸附
    吸附剂将被吸附气体完全吸附,所以在穿透柱的出口处未能检测到任何气体

  2. 穿透
    首次在穿透柱出口处检测到被吸附气体。此时,吸附剂会继续吸附气体,但是,已无法完全吸附进入穿透柱的全部气体

  3. 饱和
    吸附剂已达到饱和,无法再吸附吸附质气体,从而使其自由通过穿透柱

二氧化碳吸附

在 13X 和 5A 沸石以及金属有机框架 MIL-53(Al) 和 Fe-BTC 上进行了单组分二氧化碳穿透吸附试验。 

所有材料均在 30℃ 条件下进行分析,测试过程中持续通入由 10 sccm 氮气和 10 sccm 二氧化碳组成的等摩尔混合气流。此外,进气流中还混入了 1 sccm 的氦气流,以用作示踪气体,帮助确定穿透试验的开始时间。 

四种材料的穿透曲线已按质量归一化处理,绘制于下方坐标图中。CO2 总吸附量遵循以下趋势:5A 分子筛 > 13X 沸石 > Fe-BTC > MIL-53(Al)。 

下表显示了吸附的总量,单位为 mmol/g

材料 材料对二氧化碳的吸附量
13X 沸石 2.94
5A 分子筛 3.52
MIL-53 (AI) 1.23
FE-BTC 2.30

应用场景

天然气分离

天然气是碳氢化合物和其他气体的混合物,在用于工业应用场景、家庭取暖和食品制作之前,必须对其进行纯化。

直接空气捕集 (DAC)

DAC 实现难度较大,因为空气中的二氧化碳浓度较低且存在其他杂质(包括水分)。捕获的 CO2 可以封存到地下、出售或者转化为高附加值化学品以抵消碳排放。

CO2 吸附

发电厂、化工厂和炼油厂是重要的二氧化碳集中排放源,其排放浓度通常远高于直接空气捕集(DAC)场景,因此往往需要采用不同的工艺条件。

烯烃/石蜡分离操作

是石油化工行业的核心部分,用于生产聚乙烯、聚丙烯等聚合物。这些分离过程需要消耗大量能源,会增加 CO2 排放量。

有毒气体吸附

多孔状固体材料已用于生产个人防护用品,除此之外,它还可以用于捕获天然气或其他加工原料中的二氧化硫、硫化氢和二氧化氮等有毒气体,目前这种应用还在开发中。

水吸附

大气水收集技术可以从空气中捕获水分,对于因气候干燥或者农业灌溉用水日益增加而导致清洁淡水供应有限的全球众多地区而言,这项技术具有重要意义。

沸石

采用 5A、13X 或 LiX 等沸石分子筛的变压吸附 (PSA) 技术,这种技术能够高选择性地吸附氮气,可用于空气分离和制氧,已实现商业化应用。

硅颗粒

胺功能化硅颗粒是一种高效、高选择性的吸附剂,直接空气捕集 (DAC) 技术可使用此材料直接捕获 CO2

多孔膜/整体式吸附材料

多孔膜和采用整体式吸附材料涂层的沸石或金属有机框架(MOF)材料,可显著提升分离过程

活性碳

汽车燃油系统中的挥发性有机成分 (VOC) 是采用活性碳罐捕获的,这可将 VOC 排放降量至最低。

多孔铝

氧化铝负载离子液体是高效的吸附剂,有潜力用于分离天然气中的 CO2

金属有机框架 (MOF) 材料

MOF 是高选择性吸附剂,可有效满足各种苛刻的商业应用,包括烷烃与烯烃分离、烯烃与炔烃分离、DAC、CO2 与 CH4 分离等。

技术指标

概述

Furnace 最高温度:1050 °C
Thermostated environmental chamber
最高温度:200 °C
Sample mass
最大 2.5 g
样品量
最高 2.5 mL

拓展技术规格

分析
  • 穿透曲线的确定:可编程总压力、流量、成分和温度
  • 吸附剂动力学性能研究:专为研究级样品量优化,配备可互换的反应床
  • 共吸附和置换效应研究:超低死体积,信号响应快
  • 吸附选择性测定:自动切换高纯度净化气体和工艺气体
  • 使用少量样品进行高分辨率分离:气体-蒸汽和蒸汽-蒸汽分离配置
  • 动态吸附和解吸实验:在分析过程中,门保持锁定,以保护用户和分析免受温度变化的影响
  • 单组分和多组分吸附数据测定:触摸屏
  • 可原位制备样品,使用不锈钢柱时最高样品制备温度可高达 450°C,使用石英柱时最高样品制备温度可达 1050°C:获得专利的“零死体积”混合阀,切换速度快
  • 通过 PC 实现全自动控制:最高可配置 6 个高精度大气流量控制器

为什么选择穿透曲线分析仪?

Micromerietics 穿透曲线分析仪可适应非常广泛的试验条件,从样品激活到分析,实现无可比拟的自动化。

它比所有备具竞争力的吸附测量系统都更具优势,包括:

  • 配置可提供多达 2 个蒸汽源
  • 专利零滞留体积混合阀,可最大限度缩短死时间
  • 无与伦比的触摸屏控制
  • 恒温环境舱提供高达 200 °C 的均匀温度控制,给穿透曲线分析仪带来独特优势。
  • MicroActive 软件:功能全面的吸附研究软件,操作直观且使用灵活。

Micromeritics 的穿透曲线分析仪可以同时让两股蒸汽流通入其填充柱中进行分析。恒温环境舱可在分析过程中防止这些蒸汽流冷凝,并确保所有气体和蒸汽在仪器内保持恒定的温度。蒸汽流通过鼓泡器产生,该装置可使载气与所选蒸汽达到饱和状态。下图展示了在 13X 沸石上进行的乙醇/水多组分穿透实验测量结果。

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - Multi component vapor analysis graphs.jpg

此装置操作安全且经高度优化,适合用于收集多组分系统的瞬态和平衡吸附数据。

  • 软件触发的自动切断
  • 与中央警报系统的警报输入/输出通信
  • 与 PC 分离的安全系统
  • 炉温控制警报
  • 恒温环境舱温度控制警报
  • 各种安全功能可供选择,包括自动关闭阀和气体探测器
[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - safety - touch screen panel.jpg

MicroActive 是用于吸附研究的最直观、最灵活和最全面的分析软件

MicroActive 软件支持:

  • 质谱仪数据压缩
  • 吸附量和选择性

该软件灵活直观、操作简便,可支持最广泛的实验条件,并实现穿透曲线分析全流程(从样本活化到样本分析)自动化,包括能够执行循环实验。与行业领先的 MicroActive 分析软件搭配使用,穿透曲线分析仪系统能够准确且可重复地测定吸附剂的特性,使用全面的分析方法对数据进行分析,并能针对高难度样品求解穿透方程。

[Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png] Micromeritics BreakThrough Analyzer - software screen desktop.png

13X 沸石在催化和吸附领域的应用已得到广泛研究。本研究采用 13X 沸石作为二氧化碳吸附剂,在 1-10 bar 压力范围内采集穿透曲线。

使用 10 sccm 氮气和 10 sccm 二氧化碳组成的等摩尔流速的气流来收集这些测量值。进气流中还包含 1 sccm 的氦气流,以用作示踪气体,帮助确定穿透试验的开始时间。

所有测量数据均在 30°C 的分析温度下采集。在每次测量之间,13X 沸石样品均经过过夜活化处理,以确保二氧化碳完全脱附。该图显示了在连续试验中,随着压力增加,穿透时间也在持续增加。

在测定二氧化碳穿透性后,通过解算穿透方程,计算出每条曲线的平衡吸附量。然后,绘制出一条等温线,以显示在 1、2、3、5、7 和 10 bar 总压力下的二氧化碳吸附量。在 10 bar 压力下, 13X 沸石 的二氧化碳吸附量大约为 15 mmol/L。尽管通过穿透实验获得的等温数据无法与静态吸附测量结果直接关联,但该方法能在工艺相关条件下有效评估吸附剂性能。

[Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg] Micromeritics - Breakthrough-Analyzer - high pressure adsorption graphs.jpg

系统配置

质谱仪

多组分吸附研究通常需要借助质谱仪监测残留气体成分。质谱仪 (MS) 是用于穿透曲线分析的最常用检测器系统。

傅里叶变换红外光谱分析仪 (FTIR)

傅里叶变换红外光谱分析仪(FTIR)常被选用于穿透实验研究,如二甲苯或其他芳烃的分离分析。

湿度传感器

以低成本方式直接跟踪水分含量。这在生产控制应用场景中尤为实用。

样品制备系统

少量活性物质可与惰性载体混合,可制备均质化样品并提升分析重现性。

CO2 传感器

以低成本方式直接跟踪 CO2 含量。在生产控制应用场景中尤为实用。

MFC 和混合阀(最多 6 个进气口)

穿透曲线分析仪可加装额外的质量流量控制器和混合阀,以提高分析能力并拓展实验研究范围。

样品柱(体积可变)

穿透曲线分析仪可适配多种直径的吸附柱,以适应不同形态的样品,包括粉末、颗粒和挤出成型样品等。

蒸汽源(最大 2 个)

水蒸汽或其他蒸气(如二甲苯或其他芳香剂)均与穿透曲线分析仪可用的可选蒸汽源兼容。

化学耐受性增强

采用特殊惰性结构材料,可模拟包含 NOx、H2S、SO2 等高活性气体的工艺条件(如燃烧后 CO2 捕集)。

用户手册

请联系支持人员获取最新的用户手册。

软件下载

请联系支持人员获取最新软件版本。

卓越的选择性吸附系统。

卓越的选择性吸附系统。

设计紧凑、多功能、高性能吸附剂表征。操作员安全功能得到提升。专为性能而设计。

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