FP定量结果误差的原因是什么?

1.荧光X射线分析与校正曲线

荧光X射线分析法由于样品前处理的简便性、稳定性、适用浓度范围的广泛性,已在广泛的行业中使用。然而,在进行定量分析时,由于影响样品内部存在元素之间发生的二次激发和吸收等,需要使用相同基体的标准物质形成校正曲线。因此,需要准备各个基体的标准样品,如果市面上没有出售,需要自制标准样品,耗费大量精力。

2.FP法

FP法是基本参数法(Fundamental Parameter Method)的简称,它是一种基于物理常数计算从组成已知的样品中产生的理论X射线强度的方法。

3.FP法定量与误差

通过使用FP法,即使在传统上需要每个基体的荧光X射线标准物质和校正曲线的情况下,也可以进行元素的定量分析。此外,结合自动定性分析可以实现自动定性和自动定量分析,大大提高荧光X射线的利用范围。

然而,为了提高定量精度,有几点需注意。在荧光X射线分析中,假设样品处于完全均匀状态并进行FP计算,但如果测量样品由于样品前处理产生粒径、矿物效应等影响,则需要添加具有相同效应的标准样品,或者使用玻璃珠法等前处理可获得更高精度的结果。此外,为了将总量计算为100重量%进行理论计算,荧光X射线对碳或氧等轻元素的定量精度较低,因此需要相应的信息。一般来说,这些轻元素作为 “平衡”(多余)成分输入到组成式中,或使用散射线进行轻元素影响的校正计算。在测量轻元素中的重元素时,由于X射线的逃逸深度较深,需输入样品的重量、面积、密度。此外,对于液体或松散粉末法,还需根据所用有机膜的材质和厚度进行修正。

4.参考例:FP定量结果的误差原因是什么?

A先生、B先生、C先生使用荧光X射线分析仪对同一液体样品进行了FP定量。FP定量计算后进行结果比较,A先生的硅和钡的结果均接近标准值。B先生的钡超过标准值的两倍,而C先生的硅超过标准值的两倍。

为何会出现这种定量值差异呢?

液体样品的FP定量结果

提示:A先生正确输入了补正参数,另外两位在样品参数输入中出错了。

  • B先生或C先生输入的样品量低于实际?
  • B先生或C先生指定错误的平衡成分?

5.JASIS 2024 新技术说明会

以上解释了FP定量的误差,但本参考例中提出的误差原因及消除这些误差的方法将在即将到来的JASIS新技术说明会上进行详细解释,敬请光临。

2024年9月6日上午11时至11时30分 TKP旧APA会场2号室

“该定量值!确实准确吗?鲜为人知的荧光X射线定量值的误差因素及解决方法”

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