Ask an Expert: Rietveld方法

大约55年前，荷兰研究员Hugo Rietveld在1966年莫斯科国际晶体学联盟（IUCr）第七届大会上提出了一种从粉末衍射数据进行结构精修的新方法。这篇论文题为“用于结构精修的中子粉末衍射峰的线轮廓”，并于1967年发表在《Acta Cryst.》上。

Rietveld最初用来自荷兰Petten研究堆的中子衍射数据进行研究。到了1977年，当该方法也应用于X射线衍射数据时才被普遍接受。在那一年，IUCr的粉末衍射委员会根据首篇发表的作者命名了该方法。又过了十年，人们才意识到该方法也可以用于定量相分析，因此大大提高了它的流行度。

在Rietveld方法中，考虑整个衍射图谱，而不仅仅是衍射峰的强度。通过比较测量和计算的衍射图谱，可以精修晶体结构模型并量化样品的成分。如今，Rietveld精修（以及衍生方法）被广泛应用于科学和生产控制（例如水泥或钢铁制造)、以及晶体结构分析中的常规晶体材料定量。

Rietveld方法的主要优点

Rietveld方法的一些主要优点包括：

• 实验标准和未知物质之间的差异最小化，这对于高变异性的矿物样品的量化非常重要。
• 各个相的晶格参数和反射轮廓得到精修。
• 由于包括整个衍射图谱而不仅仅是一个或几个反射，因此定量相分析的准确性得到了提高。
• 包含了非晶态物质的测定。
• 计算晶粒尺寸。
• 计算化学成分。与样品的X射线荧光分析比较可以确认结果的可靠性。
• 当应用于常规流程（例如水泥厂的生产控制）时，效果良好。
• 可以实现小于1%的定量误差。

当前可用的结构数据库包含了大多数常见相，并可通过实验确定的结构数据轻松扩展，例如CIF或hkl文件。¹

请教专家

3月30日，我们将举行系列“请教专家！”网络研讨会中的第二场。在此次研讨会中，我们将完全聚焦于Rietveld精修下的粉末衍射。您是否需要新的方法来重新思考材料分析的挑战，或想要提高您的分析技能，或了解该方法可以为您带来更多有价值的信息？这场网络研讨会正合适。

“请教专家”适合学生、研究人员或教授，他们希望提高自己的分析方法，深化知识，或可能刚开始新的研究，希望了解什么能改进他们的数据。毕竟，当我们分享所知时，科学进步得更快。

我们旨在提供有关数据采集实践的基础覆盖和建议，并回答有关Rietveld精修的常见问题。您可以在研讨会之前通过发送电子邮件至askanexpert@malvernpanalytical.com或在Twitter上使用#MPexpert标签提交您的问题和/或数据。我们将在现场网络研讨会中处理部分问题。换句话说，这是一种改进您的定量相分析的终极方式！

参考文献

1. Emrich, M., Opper, D., XRD for the analyst – Getting acquainted with the principles, Malvern Panalytical 2018, P. 67-68.