基于全自动粒子图像分析法对无机填料粒子形态进行统计评估的可能性探讨

by Malvern Panalytical, Wednesday, 3rd July 2024

这是在最近召开的塑料成形加工学会第35届年会上的演讲稿。

作者：Spectris有限公司马尔文·帕纳利提卡事业部梶原健宽、滨田寛之、笹仓大督

演讲海报可以在回答简单问卷后下载。

1. 介绍

塑料中的填料是为了提高功能性和降低成本而添加的颗粒和粉末状物质。填料的添加能发挥的功能多种多样，包括机械强度、热导率、耐热性、导电性、电磁波屏蔽性等。这些功能的性质不仅依赖于用作填料的物质种类，还依赖于粒径和粒形。一般来说，粒径越小，比表面积越大，因此填料的效果更容易显现，但从分散性的角度来看，处理起来会变得困难。另一方面，着眼于粒形，例如为了提高机械强度而添加的填料多为针状或板状，长宽比（短轴/长轴，值越小表示越细）的填料越能发挥效果。因此，评估和掌握填料的粒径和粒形对于达到预期的功能是重要的。^1）

全自动粒子图像分析法（Automated Particle Image Analysis, APIA）是一种有用的全面评估粒子形态信息的方法。本方法是基于ISO13322的标准，能够同时解析粒径和粒形。传统上，尤其是粒形的数值化被迫采用使用显微镜观察的手工方法，这导致难以获取大量粒子信息，并且引起与人相关的误差和解释差异。这些问题通过APIA法得到了解决。具体来说，通过全面且实时的全自动分析粒子的形态信息，可以轻易获取数千至数万个粒子的各种信息，并能作为统计上显著的信息进行比较和提取。本报告中，我们使用APIA法进行了对塑料功能性重要的填料粒子形态评估的可能性探讨。

2. 实验方法

实验中使用了作为塑料中添加的填料而广泛使用的碳酸钙，特别是评估了2种针状粒子形态的样品。粒子形态评估利用了基于APIA法的设备Morphologi 4（Malvern Panalytical制造）。样品通过设备附带的干式分散单元分散在玻璃板上。摄影通过透射光、物镜倍数10倍进行。拍摄后，根据形状选择一次粒子，进行了15,000个以上的粒子分析。

3. 结果与讨论

粒径评估
在Fig.1中展示了依据等效圆径的体积基准粒径分布，Fig.2展示了按数量基准的粒径分布。通过体积基准粒径分布比较样品A和B，B略小，Dv50为A: 15.04 μm, B: 11.04 μm。而通过数量基准粒径分布比较样品A和B，B在2 μm以下的微粉量较少，A为17%，B为6%。从这些结果推测，从粒径的角度，添加到塑料中作为填料时，B更容易发挥填料的效果，且更易处理。

Fig.1 体积基准粒径分布。

Fig.2 数量基准粒径分布

粒形评估
在Fig3中展示了X轴为依据等效圆径的体积基准粒径分布，Y轴为长宽比的二维散射图。这一结果显示，即使是相同的粒径，也包含不同形状的粒子。

Fig.3 二维散射图。

对于样品A和B，依据体积基准粒径分布从Dv10（A：8.02 μm, B：6.40 μm）中提取较大的粒子，并在Fig.4中展示了长宽比分布。比较样品A和B，A的长宽比较小，平均值为A：0.437, B：0.512。这一结果显示，A包含较多细长的粒子。例如，为了提高机械强度，将样品A和B分别添加到塑料中作为填料时，从粒形的角度推测A会有更好的效果。