颗粒度分析的基本指南 -3

粒子特性分析技术

用于测量粒子样品的粒子特性分析技术广泛商用。每种技术具有其独特的相对优势和限制，并不普遍适用于所有样品和所有情况。

我需要什么样的粒子特性分析技术？

判断需要的粒子特性分析技术时应考虑许多条件。

• 哪些粒子特性对我很重要？
• 要测量的颗粒度范围是什么？
• 样品是否属于多分散体，需要宽动态范围？
• 测量速度有多快？
• 是否需要高分辨率测量？
• 为了稳健的质量控制(QC)测量，是否需要良好的统计取样？
• 样品是否需要湿法或干法分散？
• 需要准备多少费用？

下面的表格提供了一些基本指南，以帮助判断哪些技术最适合特定的应用领域。所示颗粒度范围仅作指导，具体规格可能因设备而异。

样品取样

所有粒子特性分析技术都假定包括用于测量的子样品取样级别。例如，颗粒计数设备测量注射器的整个内容物，将检查产品线中极少数注射器。

不可靠测量问题的根本原因通常与某些取样方式有关。因此，确保设备测量的子样能尽可能全面代表整个样品是至关重要的。

设备（例如：激光衍射）要求样品稳定分散，通过物质均质化、搅拌和再循环，减少因随机采样问题导致的影响。

然而，这并不能解决从例如10,000公斤的批次中代表性提取10克部分样品的挑战。

为了提高粉末样品取样的稳健性，一种常见方法是使用称为旋转分样器的设备。

在旋转分样器中，从通过漏斗的流动粉末中以恒定间隔从容器的旋转轴提取大量子样品。这确保任何一部分样品进入漏斗时，各个容器均含有代表性子样。

样品分散

许多粒子特性分析技术要求样品在空间上分离为某种分散形式，以进行分析。这一般采用两种基本方法。

• 湿法分散-粒子分散为液体

• 干法分散-粒子分散为气体（通常是空气）

湿法分散

在湿法分散中，单个粒子在液体分散剂中悬浮。分散剂的分子湿润粒子的表面，降低接触粒子之间的吸引力，从而降低粒子表面能，使粒子能够彼此分离并悬浮。

通常需要对样品施加一些能量以达到单个粒子的分散。这通常是通过对样品进行总体混合或搅拌来实现的，但对于非常细的物质或强烈结合的集合体，有时会使用超声波。

在基于显微镜观察的技术中，可以使用湿润样品制备方法，将样品分散在显微镜载玻片上，然后在分散剂蒸发后分析干燥分散状态的粒子。

干法分散

在干燥粉末分散中，分散介质主要是流动气体流，通常是洁净干燥空气。干法分散过程本质上通常是比湿法分散更具能量的过程。

如下面所示，三种不同类型的分散机制用于样品。为了增加能量输入，使用了下列三种不同类型的分散机制。

最常用的分散机制取决于分散器的设计，粒子与壁面之间的撞击比粒子与粒子之间的碰撞或剪切应力导致更具攻击性的高能量分散。

无需使用昂贵且可能危险的溶剂，干法分散通常是有吸引力的选择。然而，由于物质内粒子之间的高吸引力，很难克服，干法分散不太适合于非常细的粉末（小于1微米）。

对于易碎粒子，施加充足能量进行分散，并确保分散过程中粒子保持完整。因此，湿法分散方法应用作方法验证的参考。

技术1：激光衍射粒径分析

激光衍射是一种广泛用于分析从几百纳米到数毫米大小物质的粒径分析技术，其主要的成功原因如下：

• 广阔的动态范围 – 从小于1微米到毫米量级
• 快速测量 – 结果在一分钟内生成
• 可重复性 – 每次测量时大量粒子被取样
• 即时反馈 – 监控和控制粒子分散过程
• 高样品处理率 – 每天可以进行数百次测量
• 无需校准 – 可用标准参考物质轻松验证
• 经ISO13320认证的技术（2009）

原理

激光衍射通过测量激光束通过分散的粒子样品时的散射光强度的角变化来测量粒径分布。

如下面所示，大粒子对激光束的光以小角度散射，而小粒子以大角度散射。随后，分析不同角度的散射强度数据，以计算粒径，并可使用Mie光散射理论生成散射模式。粒径以体积等效直径的形式记录。

光学特性

激光衍射假设为体积等效球体模型，并使用Mie光散射理论计算粒径分布。

Mie理论要求了解分散剂和测量样品的光学特性（折射率和虚部）。通常，分散剂的光学特性易于在公共资料中查找，许多现代设备还拥有包括常见分散剂的数据库。

对于不知光学特性的样品，用户可以测量或推断其特性，并使用建模数据对照实际数据的方法。

一种简化方法是使用不需要样品光学特性的Fresnel近似。然而，特殊注意必须给予具有PM50微米以下粒子或相对透明粒子的样品。

设备装置

典型的激光衍射系统包括三个主要组成部分：光学平台、样品分散单元和设备软件。

1. 光学平台

分散的样品穿过激光照射粒子的光学平台的测量区域，然后一系列探测器精确测量不同角度的样品散射光强度。

2. 样品分散单元

   样品处理和分散由设计为湿法或干法测量的样品分散单元控制。这些单元将粒子以准确的浓度和适当且稳定的分散状态传递到光学平台的测量区域。

湿法样品分散单元使用水性或溶剂型液体分散剂分散样品。为了保持样品的悬浮和均质状态，样品持续循环至测量区域。

   干粉样品分散单元使样品分散在流动气体流中，通常是干燥空气。为了快速获取代表性样品测量数据，通常以高达10kHz的速度捕捉数据。

3. 设备软件

设备软件在测量过程期间控制系统，并分析散射数据以计算粒径分布。在更高级的测量中，提供方法执行时的即时反馈和结果质量的专业建议。

激光衍射应用获得国际标准ISO 13320: 2009认证，并强烈推荐给任何日常使用该技术的人。

接下来介绍内容指引

技术2. 动态光散射

技术3. 自动成像技术

技术4. 电泳光散射