激光衍射与筛分：比较 – 问答

这仅仅是出现在考虑任何需要用超过3个数字来描述的不规则颗粒时。最小的尺寸允许颗粒穿透筛网（但仅仅停留在那）。第二小的尺寸允许颗粒通过筛网。在许多情况下，人们在想到物体通过筛网时，往往想到的是三维固体，并且在这种情况下，第二最小和第二最大尺寸相同。

激光衍射具有一系列功能，使其在获得颗粒大小分布（PSD）方面非常出色，而不是在分布的极端部分获得少数点。正如您所说，结果是不同的，这些差异是可以预期的，因为测量的是不同的颗粒特性。

在您的情况下，我会同时运行这两种技术一段时间，并将衍射结果添加到规格说明中。我认为结果是不同的，就像苹果和梨，不需要花费时间来使一个结果与另一个结果匹配（理想情况下，屏幕结果应被校正以提供真实体积）。我认为，不需要启动项目来尝试将一种技术的结果转换为另一种技术的结果——这只会导致大量 Excel 电子表格，而无法得到深入见解。将系统并行运行，不久您就会开始看到衍射所提供的所有有价值的颗粒大小分布信息的好处。在适当的位置引用两种技术或规格。重要的是，两种技术都必须产生稳定和可重复的结果，否则您将陷入困境。专注于这方面——获得优秀测量结果——并了解连续测量10次筛选的难度，而对于衍射来说，这很简单。需要注意的是，许多客户可能根据使用筛分得出的规格销售其产品，因此可能需要将 LD 结果映射到筛分结果。这需要在 MS3000 软件中使用仿真功能，并在建立此关联时对稳定数据有绝对要求。稍后的网络研讨会由 Sarennah Longworth-Cook 针对这个需求进行了讲解。如何在 Mastersizer 3000 上复制筛分分析“。

有关激光衍射中的方法开发，请参阅：“激光衍射方法开发的首字母缩略词方法”

这些是颗粒大小分布的动量平均值。D[3,2]是表面积动量平均值，D[4,3]是体积／质量动量平均值。有关更多信息，请参见附录和近期的网络研讨会：“颗粒大小分析的基本原理”

您是正确的，干法方法开发的压力尺寸滴定不会产生一个平台。正确的值取决于粉末涂料的类型（环氧树脂，聚酯，混合型），可以通过比较对中值，x₅₀的结果与湿法参考方法进行对比得出，其中可能存在分散材料的平台。我在以下网络研讨会中展示的湿干例子实际上都是粉末涂料（从幻灯片42开始，42是对生命、宇宙以及一切的答案）：“激光衍射方法开发的首字母缩略词方法“。

您可以用一点稀释的表面活性剂润湿粉末涂料以使其悬浮以进行测量。

筛失效通常是由于小的主颗粒尺寸导致颗粒的吸引和搭桥（事实上，这产生了一个旧网站，名为“为什么我们讨厌TiO2”），往往伴随有湿度或粘连问题。

在激光衍射中很容易看到过多的细粒，并可以测量这‘亚筛’尺寸区域，在这里失效更有可能发生。小的粘合性材料是屏幕的问题，因此<38微米区域被称为亚筛尺寸区域。是的，这在较小和较潮湿的材料中是相当常见的。

在某些情况下，湿筛分可能有所帮助，但屏幕堵塞在这里仍然很常见，特别是在较小的尺寸中。筛不能像衍射那样分散颗粒，实际上，通过在衍射中跟踪湿法分散，您可以掌握存在的聚集度——这是屏幕无法完成的。

这是一个很好的问题，但我们不被分配在网络研讨会的范围/摘要中处理这个问题——也许我们会在以后的研讨会上进行探讨。我们有一系列有助于解决这个问题的材料。我建议观看精彩的“桌面演示”系列，以查看如何进行干测量。例如， Mastersizer 桌面演示。

这是任何计量技术所固有的一个关键问题。显然，任何仪器都会测量它获得的样品，最坏的情况是‘垃圾进=垃圾出’。这里适用4Q原则。

这与已设定或将要设定的任何规格有关。由最终用户定义

回答决定了测量中将需要的能量，并与材料的最终用途和适用性有关。由最终用户定义

由材料及其制造模式决定

由用户使用或购买的附件以及添加的样品量决定。由您控制！

我每年在 Pittcon 上都会举办一个非常受欢迎的1/2天‘颗粒大小分析的采样’课程，详细解决这个问题。在干法分析中，我们可以使用多个类似屏幕的样品克数。我们可以使用旋转/旋转分样器将样品分开。在所有情况下，我们都会受到一定规格要求的最小样品量的限制。即使样品正确分离，如果最小质量要求不满足，那么我们最终将由于样品的异质性带来变化（通常归因于仪器可变性）。Pierre Gy 花了很多时间努力传达这些要点。我们还可以根据样品的异质性回算出最佳标准误差。

颗粒大小分析中基本采样误差的估计
颗粒大小分析的采样

遮光度基本上是样品光学浓度的度量。如果在湿法测量期间（例如）遮光度发生变化，这表明我们的系统中正在流失颗粒（例如溶解）。我们关注值的稳定性。如果我们请求5秒的测量，那么我们需要5秒的（MS3000中的50000帧）传送测量——如果我们没有得到这些，这表明材料在测量期间未在期望的遮光度限制范围内。在干测量中，我们希望将其控制在0.5-5%的范围内，以保持分散条件的稳定并最大限度地减少分散后在文丘里管中重组的颗粒变化。湿法中我们希望控制到比如±0.5%——由您控制添加量…对于较小的系统（<1微米）我们可能希望进行浓度研究，因为多重散射可能是需要平衡的一个问题，必须与充足的信噪比（这始终是决定因素）进行平衡。

遮光度、尺寸（x₉₀ 和 x₁₀）的变化告诉我们系统和样品在测量期间变化的迹象，这些变化需要了解。对于QA，典型的三个目标是稳定性、稳定性和稳定性——任何变化都是对样品测量过程中出现的过程的指示（例如去团聚）。这些变化需要理解——除非，当然，有意进行动力学研究。

筛失效通常是由小的初级颗粒尺寸导致颗粒的吸引和桥接（实际上，这产生了旧网站，名为’我们为什么讨厌TiO2’），常常伴有湿度或粘附问题。过量的微细颗粒在激光衍射中很容易看到，并且可以测量在这个’亚筛’尺寸区域，在这里失效更容易发生。

激光衍射不测量表面面积。但可以通过一系列（通常无效的！）假设间接推导。实际上，如果您想定期测量表面积，我相信您将使用 BET N2 物理吸附。然而，可以将特定表面积转换为 6/[D3,2] = SSA，而 D[3,2] 来自 D[4,3] ——请参见所附的基本原理。由于N2分子可以渗透到固体的所有孔隙，而激光衍射是（最简单的类比）观察颗粒的轮廓，然后BET值通常要大于激光衍射显示的数据。但两种技术之间通常存在非常好的相关性，我在多年前的论文中探讨了这一点。

颗粒大小分析的基本原理（应用说明）
微米级纳米材料

如果在测量过程中发生变化，我们需要了解这些变化。方法开发的一般指南，请参见激光衍射方法开发的首字母缩略词方法。

对于小尺寸材料（通常&小于20µm），我们需要控制以下几点：
散布——按照上面提到的BDAS计划，并按照附加的4Q’s进行操作。多个连续测量是必要的
光学浓度——需要控制得好于0.5%，以平衡信号噪声与多重散射可能性
光学属性——单峰单成分的双峰是非常可疑的，需要调查。如果激光的谐波（1.2微米是一个经典）有一个最小值，这说明了消光系数的不匹配

只有当材料不在您使用的液体中润湿时，您才需要表面活性剂。避免起泡。如果您能够发送原始数据文件（Mastersizer 2000中的.mea；在Mastersizer 3000中的.mmes），那么我们可以提供更具体的帮助。

您已经指出了非球形颗粒的基本难题。需要多个数字才能正确描述它们。在 USP 中说明：‘对于形状不规则的颗粒，颗粒大小的表征必须包括粒度信息’。所有粒度技术都依赖一些形式的等效。我推荐您查看颗粒大小分析的基本原理。