粒度检测的激光衍射 – 样品浓度/稀释 (1)

“我们需要快速而静态地表征粒度分布。估计的大小范围落在激光衍射所覆盖的范围内。那么接下来呢?”
现在——样品制备:我们能否正确地制备样品以进行测量?
说到样品制备,首要考虑的是样品浓度,或通常是稀释。这里我们将讨论湿法分析以及您需要了解的有关样品浓度的信息。
1. 为什么样品浓度很重要?
上限:
“激光衍射” 是一种基于“第一原理”的技术,不需要校准。
散射光的角度依赖性特征直接由粒子大小及其光学性质决定。因此,粒子大小是从仪器检测到的光模式中计算出来的。但请注意这里有一个关键假设 – “单次散射事件 (SSE)”。换句话说,算法假设入射光在被检测前只碰到一个粒子。如果粒子浓度太高,入射光将在到达检测器之前与多个粒子发生作用。这种检测到的光的属性(角度、强度)会被仪器误解——它仍然认为它只碰到了一个粒子。
下限:
样品浓度也有下限,以确保我们每次测量都能获得足够的信噪比。
2. 这将如何影响结果?
浓度过高:
在这种情况下,结果会显得比实际值更小。通常而言,粒子将光从入射方向上折射开。当入射光击中多个粒子时,散射角度会更宽,这意味着更远离入射方向。宽角度与更小的粒子大小相关。
粒子太少:
噪声水平被定义为减去背景信号后数据中的小而随机的波动。当系统中粒子非常少时,它与背景相差无几,这意味着信噪比差。
3. 什么是适合测量的浓度范围?
简短的回答是遮光率。
在将样品引入测量系统时,Mastersizer 3000 上的常用指针是“遮光率”。遮光率是检测器中心接收到的激光能量的减少。


遮光率值位于软件的左上角。绿色条会随系统内样品浓度的变化而变动。当数值超过预设范围时,它将变为橙色,并被软件排除在测量之外。
推荐的湿法分析遮光率范围如下:
粒子大小 | 遮光率范围 |
0.01 – 1 µm | 1% – 5% |
1 – 100 µm | 5% – 10% |
100 – 3500 µm | 10% – 20% |
多分散样品 | 根据最大粒子选择 |
这是干法分析的建议:
粒子大小 | 遮光率范围 |
粘附性、细小粒子 | 0.5% – 5% |
易于分散的粗糙粒子 | 1% – 8% |
请持续关注我们的下一个博客以继续讨论:
- 4. 如何准备和控制样品以达到合适的范围?
- 5. 为什么建议的遮光率范围与粒子大小有关?
- 6. 我如何为自己的样品优化遮光率?
- 7. 粒子稀释是否有任何顾虑?
- 8. 是否有办法避免样品稀释?
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