粒度检测的激光衍射 – 样品浓度/稀释 (1)

“我们需要快速而静态地表征粒度分布。估计的大小范围落在激光衍射所覆盖的范围内。那么接下来呢?”

现在——样品制备:我们能否正确地制备样品以进行测量?

说到样品制备,首要考虑的是样品浓度,或通常是稀释。这里我们将讨论湿法分析以及您需要了解的有关样品浓度的信息。

1. 为什么样品浓度很重要?

上限:

激光衍射” 是一种基于“第一原理”的技术,不需要校准。

散射光的角度依赖性特征直接由粒子大小及其光学性质决定。因此,粒子大小是从仪器检测到的光模式中计算出来的。但请注意这里有一个关键假设 – “单次散射事件 (SSE)”。换句话说,算法假设入射光在被检测前只碰到一个粒子。如果粒子浓度太高,入射光将在到达检测器之前与多个粒子发生作用。这种检测到的光的属性(角度、强度)会被仪器误解——它仍然认为它只碰到了一个粒子。

下限:

样品浓度也有下限,以确保我们每次测量都能获得足够的信噪比。

2. 这将如何影响结果?

浓度过高:

在这种情况下,结果会显得比实际值更小。通常而言,粒子将光从入射方向上折射开。当入射光击中多个粒子时,散射角度会更宽,这意味着更远离入射方向。宽角度与更小的粒子大小相关。

粒子太少:

噪声水平被定义为减去背景信号后数据中的小而随机的波动。当系统中粒子非常少时,它与背景相差无几,这意味着信噪比差。

3. 什么是适合测量的浓度范围?

简短的回答是遮光率。

在将样品引入测量系统时,Mastersizer 3000 上的常用指针是“遮光率”。遮光率是检测器中心接收到的激光能量的减少。

遮光率值位于软件的左上角。绿色条会随系统内样品浓度的变化而变动。当数值超过预设范围时,它将变为橙色,并被软件排除在测量之外。

推荐的湿法分析遮光率范围如下:

粒子大小遮光率范围
0.01 – 1 µm1% – 5%
1 – 100 µm5% – 10%
100 – 3500 µm10% – 20%
多分散样品根据最大粒子选择

这是干法分析的建议:

粒子大小遮光率范围
粘附性、细小粒子0.5% – 5%
易于分散的粗糙粒子1% – 8%

请持续关注我们的下一个博客以继续讨论:

  • 4. 如何准备和控制样品以达到合适的范围?
  • 5. 为什么建议的遮光率范围与粒子大小有关?
  • 6. 我如何为自己的样品优化遮光率?
  • 7. 粒子稀释是否有任何顾虑?
  • 8. 是否有办法避免样品稀释?

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