DLS in 30 Minutes – 问答

DLS 测量粒子在布朗运动中的随机运动，当粒子运动不随机时，技术将不适用。因此，上限是依赖于样品的，通常由粒子沉降的起始或数量波动定义。

所有粒子都会沉降，其速率取决于粒子大小及其相对密度和悬浮介质。为了成功进行DLS测量，沉降速率应远低于扩散速率，因为慢扩散的结果是测量时间较长。

可以通过检查同一样品重复测量的计数率的稳定性来判断沉降的存在。如果继继的测量中计数率逐渐减少，说明存在沉降，专业建议系统将向用户提醒这一点。

当样品包含大粒子，需要考虑的另一因素是测量体积中的粒子数量。测量体积是激光束与探测器光学的交点。

大粒子产生的散射光强度足以进行成功测量。但是，测量体积中的粒子数量可能很少，以至于在散射体积中出现严重的瞬时粒子数量波动。这种现象称为数量波动，导致散射强度的剧烈波动，掩盖了布朗运动引起的波动。

数量波动的存在表现为提升的基线和（或）相关曲线的增加，下方是一些例子。对于随机过程，如布朗运动，相关曲线应始终衰减。


当波动很大时，截距会变化，可能大于1，如右侧的相关函数所示。这可能导致结果不可靠。在这种情况下，建议通过过滤或离心去除大颗粒，或允许其自然沉淀一段时间。

我们测量的最大尺寸是10微米（9微米峰模式），样品为氯化聚苯乙烯乳胶，准备在13% w/v蔗糖中以配比颗粒密度。

测得的截距值大于1通常意味着样品中含有非常大的颗粒/聚集体/灰尘，导致测量的干扰。我们将这些称为数量波动（请参见上面的问题）。

当样品表现出这种类型的相关函数时，则其不适用于DLS，并且必须去除大的材料才能重新测量。

使用红色激光测量蓝色颜料具有挑战性。然而，使用NIBS仪器（即背散射173°检测角），如果样品强烈吸收激光，测量位置将自动移向比色皿壁。因此，没有特别的预防措施。只需尝试测量样品并查看相关函数中的截距。如果测得的截距小于0.1，样品应稀释并重新测量，以确认获得的大小与样品浓度无关 [ISO22412 (2017)].

以下链接是详细蓝色颜料的高浓度DLS测量的应用说明，使用 Nano S NIBS仪器。

使用动态光散射监测颜料研磨过程

DLS的下限尺寸取决于许多因素，如仪器的光学配置、激光波长/功率、探测器的灵敏度、样品浓度和超量散射水平。后者是指所用分散剂与分散剂中的分子/颗粒之间的散射差异。超量散射越大，测量越容易。

在Zetasizer上测量的最小尺寸是0.6纳米（峰值模式），这里有一份技术说明，详细描述了这些测量。

Zetasizer Nano S 和 ZS 规格DLS最小尺寸限制

大多数尺寸测量技术使用等效球体直径，因为球体的尺寸可以用一个数字描述，即直径或半径。所有粒径分析技术都测量粒子的某些特性，并根据该测量参数报告结果为等效球体直径。因此，不同的测量技术通常为同一样品提供不同的尺寸。

对于非球形颗粒，DLS将给予具有相同平均平移扩散系数的球体的直径（或半径）。

检测样品中是否存在沉降的最简单方法是进行几次重复测量（比如3或5次），查看每次测量的平均计数率。如果存在沉降，平均计数率会随着每次测量而减少。以下是一些含有沉降颗粒的样品的结果示例………..

如果重复测量之间的平均计数率下降，样品将随着每次测量而变化。重复测量的相关函数应完全重叠，例如这些…………

然而，如果存在沉降（或样品随时间改变），则重复测量的相关函数将不会相互重叠。例如………….

还请注意，相关函数的基线是升高的（即它们不是平的）。这是数量波动的证据，数量波动定义为在DLS测量中散射体积内粒子数量的变化，如上所述。