什么是分散？湿法分散优化方法开发 – 第2部分

by Myung-hee Hong, 2014-01-10T22:04:05.00Z 人工智能翻译

测量条件

从激光衍射测量中获得稳健且可重复的结果需要使用适当的测量条件。关键参数包括：

为了确保样品浓度适合激光衍射测量，必须加入足够的样品以达到足够的信噪比，并提供代表性样品。然而，应避免过多的样品加载，因为这可能会导致多重散射引起的测量错误。

在激光衍射系统中，样品浓度通过称为遮光率的参数来测量，这代表了激光通过样品时丢失的光百分比。每个测量系统都有一定程度的噪声。在Mastersizer系统中，这种噪声可以表现为在样品加入阶段去除背景信号后的数据中随机波动（图6）。

要获得稳定的超出噪声水平的散射数据，必须加入足够的样品。然而，只需要满足超出噪声阈值的散射。例如，图7显示了来自300纳米样品的散射数据，在3%遮光率时提供了稳定且可重复的结果。

对于细颗粒，较低的遮光限制由系统噪声水平决定。对于粗颗粒，较低的限制则由采样考虑而非信噪比决定。如果粗材料的多次测量显示高度变异，增加样品质量和遮光水平可能改善可重复性。

激光衍射测量中的上层遮光限制由称为多重散射的效应决定。

用于解释激光衍射数据的理论假设到达检测器的光仅由一个颗粒散射。如果颗粒浓度过高，光可能在到达检测器之前被多个颗粒散射。

多重散射导致光在较高的散射角处被检测到。因为高角度散射与较小的颗粒相关，多重散射会导致颗粒尺寸被低估。

图9显示了在遮光值在5%到18%之间的同一样品的颗粒尺寸分布。在5%和7%遮光率下，测得的分布非常相似，这表明未发生多重散射。超过9%遮光率时，分布形状变化，出现了越来越多的细颗粒。这表明，在9%遮光率以上的测量受到了多重散射的影响，而9%为该样品的适当上限遮光值。

测量受采样或多重散射影响的程度取决于颗粒尺寸。细颗粒测量通常更容易受到多重散射的影响，而粗颗粒测量则更受采样效应的影响。

对于湿法激光衍射测量，测量时间必须足够长，以确保代表性样品的颗粒通过测量池。

所需的测量时间取决于颗粒大小和样品多分散性。只有细单分散样品需要较短的测量时间。粗材料或具有宽颗粒尺寸分布的样品通常需要较长的测量时间。

如果粗或高度多分散样品的重复测量显示显著的变异，增加测量时间可能提高可重复性。

图10显示了包含1微米至700微米颗粒的样品的颗粒尺寸分布。重复测量是在不同的测量时间（1至20秒）下进行的。

图11展示了随着测量时间增加，在五次重复测量中观察到的相对标准偏差的减少。在测量时间超过10秒时，变异性仍在ISO标准定义的可接受范围内。

湿法分散单元中的搅拌器必须保持均匀的分散，并确保通过测量池的样品具有代表性。

对于大或高密度材料，应进行搅拌速度滴定，以确认所有颗粒在测量期间保持悬浮。

对于乳液样品，搅拌速度优化可以帮助识别液滴因过度搅动开始分裂的点。

图12显示了在铜粉样品上进行的搅拌速度滴定的结果。随着搅拌速度的增加，较大的颗粒保持在悬浮状态，导致测量的颗粒尺寸增加。

对于该样品，建议使用超过2500 rpm的搅拌速度，因为在此操作区域内测得的颗粒尺寸保持稳定。

从湿法激光衍射测量中获得可重复结果的能力由三个关键因素决定：

这篇文章描述了一系列可用于评估这些因素如何影响测量质量的实用测试。

进行这些测试提高了对被测材料的理解，并可以显著提高颗粒尺寸结果的可重复性。

开发一个稳健的测量方法还有助于确保结果在仪器和分析方法的整个使用寿命中对操作条件的微小变化不敏感，提供信心确保该方法能够在未来可靠地维护和使用。

[1] ISO 13320 (2009). 粒度分析 —— 激光衍射方法 —— 第1部分：通用原则。

本文探讨了测量条件如遮光、测量持续时间和搅拌速度如何影响颗粒尺寸测量的质量和可重复性。

要从湿法分散方法开发的基础开始，阅读 第1部分：什么是分散？湿法分散优化方法的开发 – 第1部分。