什么是分散？湿式分散优化的方法开发-1



用于激光衍射粒径测量的 

湿式或液体分散方法开发  

 

 

能否从颗粒特性分析技术中获得再现性结果取决于以下三点。 

 


 代表性样品采集
 稳定状态的分散
 适合的测量条件

 


每个因素的重要性取决于所测颗粒的大小。对于细颗粒，分散剂和分散能量更重要，而对于粗颗粒，样品采集更重要。

 

图1 显示了湿式分散中与细颗粒或粗颗粒测量相关的风险因素。  

 

分 散 

 


样品分散方法取决于所要测量的对象。如果需要量化样品内凝聚体的大小和分布，可能需要在部分分散的状态下进行测量。如果初级粒径很重要，就需要完全分散样品以去除凝聚体。 

 

样品必须完全分散。在这个过程的第一步选择合适的分散剂。为了激光衍射测量，分散剂需要符合以下条件。 

 

    –  确保样品湿润，以便分散。 

 –  不溶解样品。 


 –  不包含泡沫。 


 –  具有适当的粘度。 


 –  光能够通过。 


 –  与样品的折射率不同。 


 –  与设备中使用的材料化学相容。 

 


水是最广泛使用的分散介质。然而，由于样品的湿润和溶解性可能较低，水并不适合所有样品。 

 

根据经验法则，可以通过与样品极性相反的分散介质来最小化样品的溶解度，但这需要样品被完全湿润。极性差异过大时，没有表面活性剂的帮助，会更难以使样品湿润。 

 

从高到低极性的分散介质列表在表1中显示。 

 

表1：分散介质极性

 

分散介质	极性
水/脱盐水	极性非常高
有机酸
醇类(甲醇/乙醇/异丙醇)	中等
简单烷烃(己烷/庚烷/异辛烷/环己烷)
长链烷烃及烯烃(十二烷/矿物油/葵花籽油/椰子油)	极性非常低

 

  

 

 

液体中的分散粉末

 


将粉末分散在液体中的三个基本阶段如下。 

 


 样品润湿
 增加能量以便良好分散
 分散稳定化

 


样品润湿 

 


测试新材料时，最好在不同分散介质中进行烧杯测试，以检查样品的润湿性。 这种视觉检查比在多种分散介质中进行粒径测量更快。 

 

颗粒和分散剂之间的湿润状态良好时，可以确认颗粒在液体中的均匀悬浮。当湿润不良时，可能会看到液滴积在粉末上，或出现大量凝聚和沉降。 

 


粉末是否被分散剂良好润湿，取决于颗粒和液体之间的表面张力。因此，使用界面活性剂降低表面张力，可以提高润湿性。 表2 显示了提高分散效果的空间和电空间界面活性剂的例子。 

 


表2：提高分散性的界面活性剂 

稳定化	机制	例
空间	加入可吸附于颗粒表面的长链分子	Igepal CA-630, Tween 20/80, Span 20/80
电空间	加入带电的长链分子	阴离子：SDS（十二烷基硫酸钠），AOT（二乙基己基琥珀酸钠）
		阳离子：CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）

 

 

 

使用界面活性剂时，控制浓度非常重要。通常，界面活性剂溶液1-2滴（不是几个百分比的重量体积比溶液）就可以改善颗粒湿润状态。使用过多的界面活性剂会导致泡沫和泡滴被解释为较大的颗粒。 

 

 

利用能量分散样品 

 


找到适合样品湿润的分散剂后，应在设备上评估样品的分散状态。这个过程称为分散滴定，一般分为三个步骤。 

 


1. 为评估样品滴定效果所进行的一系列重复测量
2. 为评估超声波对样品影响而进行的一系列测量
3. 为评估超声波后测量稳定性而进行的一系列重复测量 

 


图2显示了水中的分散滴定实例。第一阶段显示随着搅拌器速度增加的逐步分散，第二阶段显示使用超声波后更快的分散，第三阶段显示超声波关闭后粒径稳定。 

 

 

 

 

分散滴定显示了在图3中凝聚体分散时粒径分布的变化。样品分散后，图4显示每个凝聚体被分割为多个初级颗粒，因此阴影（与系统颗粒浓度相关）也增加。 

 

 

 

 

 

 

使用有机溶剂时，应分级应用超声波。例如，在测量之前应用1分钟的超声波，然后允许分散介质的温度稳定。  

 

否则，由于分散介质的温度梯度，可能会在大颗粒处观察到假峰。此过程应重复，直到不再观察到超声波导致的尺寸增加为止。 

 


分散滴定可用于确定分散成初级颗粒大小所需的超声功率和时间。如果整个滴定均匀且在超声波应用期间未观察到粒径的减少，则可能样品已经完全分散，无需使用超声波。  

 

相反，如果在超声波应用期间观察到粒径的持续减小，没有达到稳定的粒径，则可能正在分裂成初级颗粒。 

 

尽可能从分散设备中取样，通过显微镜或自动静态粒子图像分析设备检查样品的分散状态。在超声波应用前后进行观察，以了解凝聚体是否已分散或是否因破裂而改变了颗粒形状。 

 

 


分散稳定化 

 


在第三阶段，颗粒大小应保持稳定。对于激光衍射测量，所期待的重复性在测量精度部分中讨论。如果由于颗粒再聚集导致颗粒大小开始增加，可能需要添加剂以稳定分散。 

 


例如，六偏磷酸钠、柠檬酸铵和磷酸钠等添加剂，可以通过在颗粒表面添加电荷来帮助稳定悬浮液。通常，添加剂以不到1重量体积%的浓度使用。 

 

 

 


乳液分散

 

测量乳液时，对分散有帮助的两个主要因素。 

 

首先，理想的分散介质包含与用于分散样品的相同界面活性剂和稳定剂。 

其次，将样品直接添加到罐中可能由于溶解冲击导致凝聚，因此稳定分散可能需要预分散。 

 

由于超声波会加剧乳化并降低样品结果的代表性，因此不应对乳液使用超声波。 

 


另外，如果搅拌速度过高，可能会破坏液滴，因此控制分散设备中搅拌器的速度非常重要。搅拌速度的影响在测量条件部分中讨论。 

 

 

样品采集

 


在所有颗粒特性分析技术中，确保送入设备的样品能代表大量材料非常重要。对于包含粗颗粒或不同粒径的样品测量，样品采集是误差的最大来源。 

 



这篇文章可能已被自动翻译