什么是分散？湿法分散优化方法的开发 – 第1部分
激光衍射粒度测量中的湿法分散方法开发
从粒子表征技术中获得可重复结果的能力取决于三个因素：
- 代表性采样
- 分散的稳定状态
- 适当的测量条件
每个因素的重要性根据所测量的粒子大小而变化。对于细粒子，分散剂和分散能量更为关键，而对于粗材料，采样更为重要。
图1显示了湿法分散中细粒子或粗粒子的测量相关风险因素。
分散
样品分散的方法根据所测量内容而有所不同。如果定量样品内团聚体的大小和范围很重要，可能需要在部分分散条件下进行测量。如果主要粒子大小很重要，则需要完全分散样品以打破团聚体。
分散始于选择合适的分散剂。用于激光衍射的分散剂必须满足以下标准：
- 保持良好的样品润湿以实现分散
- 不溶解样品
- 不含气泡
- 具有适当的粘度
- 可通过激光光线
- 折射率与样品不同
- 与设备中使用的材料化学相容
水是最常用的分散剂。然而，水可能不适合所有样品，因为它可能无法很好地润湿或溶解样品。
根据一个常见规则，可通过使用极性相反的分散剂来最小化样品在分散剂中的溶解度。然而，粒子仍需被润湿，如果极性差异显著，没有表面活性剂的帮助可能更难实现。
表1显示了分散剂的极性从高到低的列表。
| 分散剂 | 极性 |
|---|---|
| 水/去离子水 | 很高极性 |
| 有机酸 | |
| 醇类（甲醇/乙醇/异丙醇） | 中等 |
| 简单烷烃（己烷/庚烷/异辛烷/环己烷） | |
| 长链烷烃和烯烃（十二烷/矿物油/葵花油/棕榈油） | 很低极性 |
粉末在液体中的分散
在粉末于液体中分散的三个基本阶段：
- 润湿样品
- 添加能量以实现完全分散
- 稳定分散
润湿样品
在测试新材料时，建议使用不同的分散剂进行烧杯测试，以检查样品是否润湿良好。这些视觉测试比在不同分散剂中进行粒度测量要快得多。如果颗粒与分散剂之间的润湿良好，可以确认液体中的均匀悬浮，而润湿不良可能会在粉末表面显示明显的液滴或导致明显的团聚和沉降。
分散剂润湿粉末的程度由颗粒与液体间的表面张力决定。因此，使用表面活性剂降低表面张力通常会改善润湿。表2显示了增强分散的立体和电立体表面活性剂的例子。
| 稳定性 | 机制 | 例子 |
|---|---|---|
| 立体 | 添加能吸附在颗粒表面的长链分子 | Igepal CA-630，吐温20/80，司盘20/80 |
| 电立体 | 添加带电荷的长链分子 | 阴离子：SDS（十二烷基硫酸钠），AOT（二-2-乙基己基磺基琥珀酸钠） |
| 阳离子：CTAB（十六烷基三甲基溴化铵） |
使用表面活性剂时，调整浓度至关重要。通常，添加一两滴表面活性剂溶液（浓度为几个百分比w/v，不是高浓度）会改善润湿。使用过多的表面活性剂可能会造成气泡或液滴，这可能被误解为大颗粒。
使用能量分散样品
找到合适的分散剂润湿样品后，需要评估样品在设备中的分散状态。这一过程称为分散滴定，通常包括三个阶段：
- 一系列重复测量以评估样品滴定的效果
- 一系列测量以评估超声对样品的作用
- 一系列重复测量以评估超声后测量的稳定性
图2展示了在水中的分散滴定示例。阶段1根据搅拌速度显示了逐渐分散，阶段2使用超声波显示了加速分散，阶段3则表现了超声波关闭后的稳定粒度。
分散滴定显示了随着团聚体分散而发生的尺寸分布演变，如图3所示。随着样品的分散，遮光度（与系统中颗粒浓度相关）增加，因为每个团聚体分解成几个主要颗粒，如图4所示。
对于有机溶剂中的测量，超声波必须逐步应用，例如，在测量前应用一分钟，然后留出一些时间让分散剂的温度稳定。
否则，分散剂中的温度梯度可能会导致大型颗粒尺寸的错误峰。这个过程必须重复，直到在超声波下没有进一步的尺寸增加为止。
分散滴定允许测量所需的超声功率和时间，以将样品分散到其主要颗粒大小。如果总体分散滴定均匀并且在超声过程中观察不到颗粒尺寸的进一步减少，则表明样品在不使用超声的情况下可能已经完全分散。
相反，如果观察到颗粒尺寸持续减小，以至于无法达到无超声波时的稳定颗粒尺寸，超声波可能会导致主要颗粒破裂。
如果可能，可以通过从分配器中取出分散样品并通过显微镜或自动静态图像粒子分析设备进行检查，以验证分散样品的状态。超声波前后的观察可以显示是否团聚体被分散或粒子因破碎而改变形状。
稳定分散
在第三阶段中，粒子尺寸必须保持稳定。激光衍射测量的重复性预期在精度部分中有所说明。如果由于重聚导致粒径开始增大，可能需要添加添加剂来稳定分散。
添加剂如六偏磷酸钠、柠檬酸铵和焦磷酸钠可能通过增加颗粒表面电荷来帮助稳定悬浮液。通常，添加剂的使用浓度低于1w/v%。
乳液分散
两个关键因素常常有助于乳液的分散。
首先，理想的分散剂应包括用于样品分散的相同表面活性剂和稳定剂。
其次，可能需要进行预分散以确保稳定的分散，因为将样品直接加入罐中可能会由于溶解冲击导致凝聚。
乳液中应避免使用超声波，因为它可能增强乳化并降低样品结果的代表性。
另外，控制分散设备中的搅拌速度至关重要，因为过高的搅拌速度可能会破坏液滴。搅拌速度的影响在测量条件部分有所介绍。
采样
对于所有粒子表征技术来说，将样品引入仪器中时必须具有代表性。对于粗材料或具有广泛粒径分布的样品，采样可能是测量误差的最大来源。
为了获得具有代表性的结果，必须测量足够数量的颗粒。例如，必须测量超过400个颗粒才能在标准误差小于5%的条件下确定Dv90。
对于Dv90为500μm的材料，大约需要0.5g的样品来达到这种精度水平。随着粒径的增大，需要更大的样品质量来确保在测量中包括足够数量的颗粒。因此，获得可重复结果所需的最小样品质量也会增加。
图5显示了达到5%标准误差所需的最小样品质量与粒径的关系。测量多个子样品并评估结果的变异性可以帮助确定样品质量和采样过程是否足以提供代表性测量。
阅读下篇： 什么是分散？湿法分散优化方法的开发 – 第2部分
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