Gutenberg中的元素分析基础——XRF问答

XRF是一种表面技术吗？

XRF是一种元素分析技术，可以定量分析样品中的多种元素。在样品中产生的特征X射线光子具有特定能量（keV），在到达探测器的过程中被样品中的其他原子吸收。信息深度取决于感兴趣元素的能量和样品类型（平均原子数）。这种深度范围从一微米到几厘米。例如，镁（Mg-Ka）在黄铜样品中的信息深度是1微米，而在土壤中则是11微米，而锡（Sn-Ka）在黄铜样品中的信息深度是0.3毫米，而在土壤中则是14毫米。因此，对于低能量元素，样品表面的质量变得重要。

在某些情况下，当样品可以在没有任何样品制备的情况下进行分析，并使用低功率台式EDXRF仪器进行分析时，XRF是非破坏性的。这样测量后样品仍保持完整。为了获得最佳的准确结果，建议进行样品制备并且XRF技术不能被认为是非破坏性的。

另一方面，当通过XRF测量一个样品时，同样的样品可以用于任何其他分析技术的进一步分析。

XRF是一种可以用于确定各种样品类型的化学成分的分析技术，包括固体、液体、浆料和松散粉末。XRF还用于确定层和涂层的厚度和组成，也可以轻松用于快速筛选（半定量）。它可以分析从铍（Be）到镅（Am）的元素，浓度范围从100 wt%到亚ppm水平。XRF分析是一种稳健的技术，结合了高精度和准确性，与简便、快速的样品制备。由于样品不需要溶解成液体或稀释，因此不需要酸和化学品。

XRF也有其局限性。XRF是一种元素分析技术，因此可以量化样品中每种元素的总浓度。XRF无法区分不同的氧化物。对于这点，XRD将是合适的方法。

XRF可以在100 wt%到亚ppm级别之间量化元素。在更低的ppb或ppt浓度水平下量化元素，甚至在应用更长测量时间时，XRF也无法实现。

XRF仪器可以在没有氦气的情况下运行。当使用落地式WDXRF仪器分析液体时，需要氦气。可以在空中空气环境下操作的台式EDXRF仪器即使在分析液体时也不需要氦气。有时在分析任何样品中的低能量元素（在F到Cl之间）时使用氦可以增加灵敏度。

XRF是一种元素分析技术，因此可以量化样品中每种元素的总浓度。XRF无法区分不同的氧化物。对于这点，XRD将是合适的方法。

典型XRF仪器的平均寿命约为10年。寿命取决于仪器的工作条件、每天的使用情况以及维护服务的频率。其中一些仪器已经使用超过10年，落地式WDXRF仪器的寿命可达到25年。

哪种技术更适合分析C？

与EDXRF相比，WDXRF更适合分析低能量元素（B到Na）。使用落地式WDXRF仪器分析碳时，至少需要4 kW的功率。使用专用分析晶体（PX4）和低相接受准直器（4000微米）将进一步提高碳的灵敏度。

一些EDXRF台式仪器，比如Epsilon 4，可以分析低能量元素C、N和F。与WDXRF相比，检测限较不理想。预期的典型检测限为几个wt%。由于感兴趣的元素具有非常低的能量，信息深度小于1微米。因此，样品表面的质量变得重要，因此需要进行样品制备。

与WDXRF相比，EDXRF在分析高能量元素（在Ca到Sn之间）时具有优势。而且对于Mo到Sn之间的元素，在XRF光谱中的元素分辨率（即峰的分离）在高能量时比WDXRF更好。但样品处理量、结果的准确性、基础设施（占地面积）和预算也是需要考虑的因素。

在Malvern Panalytical内部，落地式WDXRF仪器（Zetium）可以加入EDXRF技术以享受这两种技术的好处。然后可以同时使用EDXRF和WDXRF以进一步提高速度或处理量。

这里的通用校准指的是什么？

我们称校准为“通用”的意思是它涵盖（或大部分）在某个用户条件下的样本类型。这类校准通常以广泛的浓度范围为特征，可以通过分析熔融珠子实现，这些珠子没有矿物效应或粒度效应。一个这样的例子是在水泥厂实验室，为熟料、石灰石、沙子、粘土、熔渣和铁矿石做单一的校准。例如，与不同基质的广泛范围校准是用压丸粒方法不可能实现的。

样品的均匀性可以以多种方式理解，取决于用于评估的参数和关注的变数。一般而言，对于XRF光谱法（元素化学分析），均匀性只能通过实验进行评估。可以使用多种方法进行这样的测试，这将在很大程度上取决于诸如粒度分布、存在相数、每个样品的矿物学/成分/密度等变量。此外，分析要求（如精度、准确性和所需分析物的检测下限）也很重要。在评估所有这些参数之后，可以设计适当的实验以评估样品的均匀性。通常，这将包括以代表性方式取样的几个子样，并为每个样品分析一定数量的重复样。在对结果进行适当的统计分析后，可以深入了解样品的均匀性程度。

对于地质材料的主要、次要和微量元素分析，最佳方法是使用两种不同的应用：一种基于主要和次要元素的珠熔方法，另一种基于微量元素的压丸粒方法。由于微量元素分析受矿物效应和粒度效应的影响较小，压丸粒方法的结果令人满意，而珠熔方法的高稀释则使微量元素分析通常无法进行。

如果您还有任何进一步的问题，请不要犹豫，随时联系您的当地Malvern Panalytical代表，或者直接联系我。