Basics to powder X-ray diffraction: How to achieve high-quality XRD patterns – Q&A
X射线衍射（XRD）是唯一能够揭示结构信息的实验室技术，如化学成分、晶体结构、晶粒尺寸、应变、择优取向和层厚。因此，材料研究人员使用XRD来分析各种材料，从粉末X射线衍射（XRPD）到固体、薄膜和纳米材料。
最终目标是获得清晰、尖锐的低背景噪声XRD图谱。良好的数据采集对于下一个阶段——数据分析和解释非常关键。这影响到你如何得出推论和确定在材料研究以及工艺监控中的下一步，无论是在制药、矿藏地质、催化剂或特种化学品领域。此前，我们的高级应用专家，Dr. Daniel Lee，讨论了粉末X射线衍射的基础。在网络研讨会中，他介绍了基础知识：
- 晶体结构的重要性
- 由X射线衍射仪测量的内容
- 分析XRD图案前的基本结晶学
- X射线衍射中最重要的方程
- 获得良好XRD图谱的实用指南
对提高XRD数据分析和应用感兴趣？加入我们免费的网络研讨会系列：
- 粉末X射线衍射简介。查看点播
- 使用X射线衍射研究电池阴极材料 查看点播
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- 用于辅助材料表征研究的XRD仪器范围。查看点播
为了方便起见，我们整合了研讨会中提出的问题。
粉末XRD介绍
您能否总结一下XRD图谱中峰强度和峰位置的意义？
峰位置指的是理论布拉格角附近的强度最大值，该最大值被称为峰强度。
XRD图谱：它们与晶体结构有什么区别
晶体结构的差异影响衍射峰的位置。因此，两个具有不同晶体结构的物质将生成不同的XRD扫描集。
为什么当晶粒尺寸非常小时会有峰展宽？
X射线峰是从整个晶体原子上的晶格和得出的。在理想晶体中，求和是无限的，在一致的光谱波长上生成delta函数。纳米粒子原子较少，因此晶格和不能收敛到衍射线而是展宽。颗粒越小，衍射峰越宽。因此，展宽可用于测量颗粒尺寸。
XRD软件
我如何量化不同的相或不同的成分？请对此进行更多阐述。
峰位来自于晶胞的尺寸，强度则来自于有多少电子存在以及它们的位置。因此，一切都可以在软件中轻松计算。因此，一旦我们找出样品（混合物）中存在的相，因为我们已经知道峰的位置，我们只需通过反复拟合程序使观察强度与计算强度之间的差异最小化，直至我们得到可靠的结果。
我们如何在XRD图中命名米勒指数？
您是否在问软件？您至少需要做一些细化工作才能看到米勒指数。如果您需要更多帮助，联系我们。
如果我们找不到ICDD中的晶体结构怎么办？
这意味着还没有人发表过该材料。因此，您需要自己解决结构问题并发表它！
是否有软件可以调整峰值？
HighScore 和 HighScore Plus 是马尔文帕纳科的软件。它可以用于分析其他品牌X射线衍射仪的XRD图谱。
XRD技术
在无定形材料的衍射图中，比如SiO2，通常在20º到30º之间看到一个无定形晕。是否在例如纳米结构SiO2基质涂层中也会观察到这一点？
是的，但正如您所说，SiO2的厚度在纳米尺度，当您使用普通的布拉格-布伦特诺几何时不会看到。我建议您使用平行几何，将入射角保持在1~2度，仅扫描2θ（探测器）。因此，您可以有效地观察到膜表面（皮肤）的衍射图。
元素位置的破坏性干扰只是降低了强度还是导致峰偏移？
仅仅降低了强度。峰偏移可能是由晶胞尺寸引起的。
理解7种晶系在解释XRD图时重要吗？
当然是的，但不是全部。首先，您需要了解您的结构。然后您可以将知识扩展到其他领域，并尝试将其与物理和晶体学相连。
您所说的样品旋转是什么意思？是球磨吗？
样品旋转意味着我们可以在测量期间绕φ轴旋转样品支架，而不是球磨。
这是否意味着XRD技术取决于选择的面反射？
在布拉格-布伦特诺几何中，平行于表面或垂直于表面的面通常可以参与衍射；这是布拉格定律。这就是为什么我们可以使用这种技术来揭示薄膜或样本块的择优取向。但在粉末的情况下，由于有数百万的颗粒和晶粒，我们可以假设那些衍射可以代表所有其他的。
为什么我们要在Y轴上绘制2θ而不是θ？
2θ是透射光束和反射光束之间的角度。在任何实验中都可以观察到透射和反射光束，因此2θ是一个在实验中可测量的量，但晶体平面无法被观察到，因此θ无法直接确定。（来自谷歌）
更改搜索范围会影响校准吗？
我不确定问题的意思。但通常情况下，校准和搜索之间没有相关性。
通过使用XRD，我们该如何与显微镜进行区分？
XRD直接测量晶体学信息，而显微镜测量光学性质和折射率。XRD可以测量数百万粒子，因此会有代表性的数值，而不像显微镜。此外，经由操作员产生的小错误也很少。
是否可以使用XRD检测功能性基团？
在测量时如何去除基底峰？
如果您使用单晶材料作为基底，您可以在样品准备过程中稍微倾斜样品（大约1~2度）。然后您就不会看到来自单晶基底的任何峰。
如果我们使用复合材料如刹车片应用，是否需要使用旋转方法以获得更好的精确结果？请问您的意见？
这取决于颗粒的大小。但我想说，旋转在多晶材料上总是有利的！
Soller狭缝如何影响无机晶体纳米材料？
使用较小的soller狭缝时，能以牺牲强度为代价获得更好的分辨率。
样品准备
关于粉末样品的样品准备。您提到了涂抹样品，您怎么做？
您可以准备一些表面粗糙的板材，如砂纸。然后可以将板子放在样品上，稍微滑动一下以涂抹压实的粉末。
谈到如土壤切屑之类的材料，化学品对结构的封装/吸附会有什么影响？
我不确定是什么具体场景，但在任何情况下，材料可以在高温或高压下被封装或吸附到事物的表面上。可能有一些触发因素使表面出现二次相。
当我们旋转样品时，会损坏样品的形貌吗？
如果颗粒（晶粒）的尺寸超过几十分或数百微米，旋转样品将为您提供更好的统计资料。它不会影响您的形态。
在为XRD分析准备样品时可能出现的污染因素是什么？以及克服这些问题的方法？
通常，在XRD领域污染问题很低。有时当您使用研钵磨碎样品时，会出现一些污染问题。而且，如果样品材料对空气敏感，最好使用一个圆顶样品支架来隔离空气和湿气。
一个在玻璃基片上镀的非常稀的液体样本，但XRD只显示玻璃峰。你能建议一个方法用于测量液体样本的XRD吗？
通常，稀释的液体样本无法测量。XRD具有相对较低的检测限，大约为0.5 wt%。
获得准确结果的样品的最佳颗粒尺寸是多少？
理论上1微米是最好的。但我可以说如果旋转样品，20微米以下已经足够好。
我想知道样品的体积是多少？小于1克?
标准样品架有圆形开口，尺寸各异。最受欢迎的是27mm和16mm。它们深2mm，因此可以相应估算体积。样品所需的重量取决于材料的密度。
如果我们非常细地研磨样品在用XRD测量时会发生什么，推荐的研磨技巧是什么以获得最佳结果？
样品颗粒理想状况下应为5-10微米，所以推荐研磨，但研磨也有一些副作用。
用很大的力研磨可能使一些相变成无定形或纳米晶态，这种情况下，它们可能在XRD图谱中消失或其峰形变得非常宽。导致这种效果的力取决于问题相的机械性能，因此没有关于研磨所需力的标准答案。可以通过反复改变研磨力后进行连续的XRD扫描来优化。
在极端情况下，研磨可以引发相变，导致新相的出现。因此，在研磨过程中施加的机械能量应小于相变所需的能量。
XRD管和探测器
一次分析中有多少X射线通过样品？
很难用数字估计。但我可以说，使用实验室光源时，探测器至少会检测到数百万个光子。
X射线管的X射线束直径是多少，它穿过样品多少次？
通常情况下，X射线束的尺寸在点光束情况下从50微米到几十分之一毫米不等。但我们使用线聚焦光束用于粉末衍射，光束的初始尺寸为12毫米x 0.4毫米。我们可以根据样品尺寸和扫描起始角通过使用狭缝和遮罩对其进行重新尺寸，以防溢出。
Empyrean中用于BBHD的高分辨率管与X’Pert Pro中的之前的管不同，区别是什么？
HR管的灯丝宽度比普通管薄。因此，HR管适用于基于镜像的光学，因为它更亮且辐射区域更窄。
XRD数据分析和结果
搜索范围对分析有何影响？
如果不设置任何限制自由进行搜索和匹配分析，软件可能会给出完全错误的结果。因为XRD擅长区分多晶型体，而不是同晶体型。如果结构特征完全相同，而化学成分不同，XRD就变得有点盲目。XRD数据分析和结果。
元素位置的破坏性干扰只是降低强度还是导致峰偏移？
仅降低强度。峰偏移可能是由晶胞尺寸引起的。
XRD光谱中负计数的原因是什么？
负强度可能在扣除背景后看到。因此，请尝试获取原始数据。在物理中，永远不会得到负强度。
杂质的强度可能高于样品强度吗？有可能吗？
通常不是。但如果主体材料形成无定形，杂质可以以峰的形式出现。
我们如何使用样品的XRD图谱计算应变？
首先，您需要测量XRD图谱到140度。然后我们可以根据Williamson-Hall理论将峰的全宽半高（FWHM）分解为大小和应变部分。如果您需要一些实践帮助，请携带数据再次联系我们。
你的XRD图谱有很多噪音，您有什么建议可以获得更好的XRD图谱？
可以遵循以下建议：
- 样品表面应尽可能光滑，因为背景噪声可能由于不平整面引起的散射而产生。
- 优化一个衍射峰的数据点数。8-10个数据点对于分析中的衍射峰轮廓拟合而言是足够的。为实现这一点，请进行快速扫描并找到最尖锐的峰。找到它的FWHM并将其除以10。此数字选择为扫描中的“步长”参数。这确保所有峰都有接近10个点用于定义轮廓。
- 根据样品的尺寸选择散射狭缝和遮罩以最大化X射线辐射区域。较小的辐射区域定义了生产衍射数据的样品体积较小，并影响衍射峰的信噪比。
我们如何使用样品的XRD图谱计算应变？
应变影响衍射峰轮廓的峰展宽。使用Williamson-Hall图可以计算其值。
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