X射线吸收光谱法 (XAS) 是一种极具优势的元素表征技术,可用于解析材料氧化态、电子结构和局部原子环境。XANES(X射线吸收近边结构)获取有关氧化价状态和配位几何结构信息,而 EXAFS(扩展 X射线吸收精细结构)则可用于解析局部原子结构,包括原子键长与配位数等参数。
传统上,常规的 XAS 测量依赖于同步辐射光源,而同步辐射机时紧张、预约周期长,使用门槛较高。Empyrean 锐影平台将 XAS 引入实验室,能够直接获取高质量的 XANES 与 EXAFS 测量数据,适用于常规表征和前沿研究应用。
X射线吸收光谱法 (XAS) 是一种极具优势的元素表征技术,可用于解析材料氧化态、电子结构和局部原子环境。XANES(X射线吸收近边结构)获取有关氧化价状态和配位几何结构信息,而 EXAFS(扩展 X射线吸收精细结构)则可用于解析局部原子结构,包括原子键长与配位数等参数。
传统上,常规的 XAS 测量依赖于同步辐射光源,而同步辐射机时紧张、预约周期长,使用门槛较高。Empyrean 锐影平台将 XAS 引入实验室,能够直接获取高质量的 XANES 与 EXAFS 测量数据,适用于常规表征和前沿研究应用。
Empyrean XAS 解决方案(图 1集成晶体分析、精密测角仪定位和高分辨率探测器,可在宽能量范围内实现稳定的能量扫描。该系统可支持 4-20+ keV 的测量,能够实现过渡金属元素 K 边以及重元素 L 边吸收的测量。
该系统的灵活设计允许用户通过简单的晶体光学重新配置,优化高强度或高能量分辨率测量。测量时间可根据实验需求灵活调整,短至数分钟(适用于快速筛选实验),长至数小时(适用于精细 EXAFS 解析)。
图 1.Empyrean 实验室 XAS 配置。 (1) X射线管,(2) 入射光路,(3) 可移动样品台,(4) 分析晶体, (5) 衍射光路,(6) 1Der Advanced 探测器
该系统的宽能量区间可对元素周期表中绝大多数元素进行K 吸收边和 L吸收边的 XAS测量,涵盖材料科学、催化、储能、环境科学及地质学相关的 检测需求。
在 Empyrean 上收集的代表性测量结果证明了该系统在宽能量区间内的测试能力。过渡金属化合物的 XANES 谱能够清晰解析由氧化价态引起的边缘偏移,以及局域电子结构和原子配位变化相关的细微谱峰差异。可在单次实验中完成多吸收边同步测量,研究复杂材料中的多种元素的电子态。在高能区间,可获取高分辨的 EXAFS 振荡信号,定量解析局域配位环境和原子键长。
与同步辐射测量结果的对比表明,在吸收边位置、近边特征峰和 EXAFS 振荡曲线均具有良好的一致性。上述结果表明, Empyrean 锐影平台的实验室 XAS 提供的数据质量既适用于定性谱图解析也适用于定量结构拟合,同时兼具实验室仪器的灵活性和随时用的优势。
图 2.元素周期表,标注了在 Empyrean XAS 能量范围内可获取的 K 吸收边和 L 吸收边及其对应的数据质量。
Empyrean XAS配备专用软件,可简化从实验设计到数据解读的整个工作流程。内置样品制备向导,包括优化样品吸收强度和稀释配比,同时自动化采集程序可简化数据收集并确保测量一致性。
集成全套的数据处理工具,从而实现了 XAS 数据集的高效整理和分析。可用功能包括谱线对齐、探测器线性校正、去噪尖峰、重采样、背景扣除以及具有光谱归一化的吸收边前与边后拟合。这些功能支持快速筛选实验,也可满足详细的 XANES 与 EXAFS 研究需求。
该软件专为新用户和有经验的用户而设计,降低了 XAS 测量的复杂性,使研究者能够从样品制备快速推进到科学洞察。
图 3.面向 XAS 测量的集成化软件工作流程,涵盖样品制备、数据采集与数据处理。
Empyrean XAS 解决方案可在宽元素和能量范围内实现基于实验室的常规 XANES 和 EXAFS 测量。搭载专用 XAS 硬件与高质量的数据采集和分析功能相结合,该系统可提供与同步辐射光源相当的测试性能,同时保有实验室仪器的灵活性和便利性。单台设备实现 XRD 与 XAS 两种测量表征技术,使 Empyrean 成为前沿材料表征的多功能解决方案。