质子交换膜燃料电池中常用超细铂(Pt)作为膜电极的催化活性中心,其中铂(Pt)的含量直接影响电极的电催化性能和电池成本。因而,如何高效准确的对Pt的担载量进行测定,对于降低电池成本和评价电极性能有切实的工作价值。
质子交换膜燃料电池中常用超细铂(Pt)作为膜电极的催化活性中心,其中铂(Pt)的含量直接影响电极的电催化性能和电池成本。因而,如何高效准确的对Pt的担载量进行测定,对于降低电池成本和评价电极性能有切实的工作价值。
目前来说,Pt的担载量大都是通过电极制备过程中加入的物料量或是电化学的循环伏安法中氢(H)的脱附峰面积来间接计算获得的。但是由于工艺过程和反应机理的复杂性,这两种测试方法一方面由于其间接计算的特性使其与实际数值存在差距,另一方面也难以应用于生产过程中复杂的质量控制。
XRF作为一种快速且无损的物理分析方法,通过简单的校准即可获得可靠的Pt担载量信息,且不需要类似于其他光谱分析或者电化学分析方法一样复杂、易引入误差的前处理步骤,XRF技术也是唯一一种可以实现膜电极生产线直接在线监控Pt担载量的分析技术。因此,在2020年发布的《T/CAAMTB 12 膜电极测试方法》标准中,XRF法被指定为Pt担载量标准测试方法。
对于XRF来说,Pt含量分析并不是一个陌生的应用。
在新能源汽车成为口口相传的朝阳产业的同时,同样出于环境保护的目的,中国机动车市场上符合国4、国5、国6燃油排放标准接踵而至。负载了昂贵的铂、钯、铑的三元催化剂被用于转化汽车尾气中的有害气体以满足不断升级的标准要求。
对于如此昂贵的原材料,其生产控制和回收中离不开XRF的身影。特别是对于复杂的催化剂回收来说,由于难以追溯其生产工艺,样品多变、复杂的基体和宽泛的浓度范围对于传统的湿法化学分析来说,无疑是一个极大的挑战,而XRF分析技术却可以通过巧妙的校准,实现极佳准确性和广泛适用性的两者兼得。
下图中展示了马尔文帕纳科XRF光谱仪对回收三元催化剂进行表征的工作曲线例图,有证物质比对结果列入下表。
相对于回收催化剂的复杂基体,质子交换膜中的Pt担载量分析具有基体简单易校准的优势。根据Pt的信号能量特点,同样可以得知质子交换膜中常见的Pt担载量的信号强度相对于回收催化剂要高一个数量级以上,因而常见的XRF均可以满足Pt担载量的分析灵敏度要求。
在不同的应用场景下,手持式XRF、台式XRF和集成式XRF可以满足不同的使用需要。
得益于公司七十多年的X射线分析仪器技术积累,马尔文帕纳科为多变且高精度的Pt担载量分析需求提供了集成化的解决方案。Epsilon1台式XRF能谱一体机不仅可以在没有标准物质的情况下对不同配方的交换膜进行校准和分析,而且可以在极短时间内给出高精度的分析结果,典型分析精度如下表所示。
针对生产过程控制中对于电极片的实时检测需求,马尔文帕纳科也推出了针对膜电池行业的在线分析产品,其不仅可以实现接近于离线实验室分析的动态分析精度,而且其流动测量特性可以极大的缩减测量间隔,目前已实现部分高速流水线上的电极片分片采样与测量。
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