Mastersizer 3000+ 简介

Mastersizer 3000+ 的推出为对颗粒粒度分析感兴趣的科学家和研究人员提供了许多激动人心的机会。  

全新 Mastersizer Xplorer 软件中的软件功能（如 SOP Architect 和 Data Quality Guidance）使开发方法和生成最佳质量的数据比以前更加简单。而 Size Sure 使用 Malvern Panalytical 正在申请专利的自适应衍射技术，代表了激光衍射的新方向，并将有助于提高测量的再现性。 

Mastersizer 光学工作台也采用创新解决方案进行了升级，以帮助进行内部热管理。好处是什么？使用更具挑战性的分散剂（如丙醇和异辛烷）时，分散剂稳定时间显著缩短。花更少的时间等待开始测试，而花更多的时间生成所需的数据。

方法转移 

不过，我们理解有些人可能想要了解如何将方法从 Mastersizer 3000 转移到 Mastersizer 3000+。仪器升级过程中的方法转移可能是一个成本高昂且需要大量人力的过程。可能会想到以下问题：

• 将方法从 Mastersizer 3000 转移到 Mastersizer 3000+ 的过程是否很简单？
• 我的旧测量文件和 SOP 文件是否可以与新软件 Mastersizer Xplorer 配合使用？
• 如果我使用相同的方法，是否能在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上获得相同样品的等效数据？

没错，Malvern Panalytical 很高兴地宣布，这三个问题的答案均为“是！”。从 Mastersizer 3000 到 Mastersizer 3000+ 的方法转移轻而易举。历史测量和 SOP 文件可以在 Mastersizer Xplorer 中打开和使用，当您使用 Mastersizer 3000 方法时，可以在 Mastersizer 3000+ 上生成样品的关键等效数据。

数据等效性

在 Mastersizer 3000+ 的开发过程中，我们进行了一系列测试，以证明 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 之间的等效性。这些测试分为两类：

• 参考材料
  使用标称粒度为 60、100、151、401、702、994 和 8900 nm 的乳胶样品进行测试。每一台 Mastersizer 3000 或 Mastersizer 3000+ 光学工作台在交付给客户之前都必须通过此类同样的生产测试。这组乳胶样品涵盖了 Mastersizer 3000 和 3000+ 仪器的完整散射范围。 
  
  
• 真实样品
  使用典型的真实样品进行测试，包括氧化铝、二氧化硅、布洛芬和乳糖。这些样品涵盖了各种粒度和所需的操作条件，包括不同的分散剂。 

这些测试是再现性评估的一种形式，我们通过这些测试来测试两代仪器之间的精度。USP 和欧洲药典都推荐了再现性测试的验收标准，即 Dv50 或任何类似中心值的相对标准偏差百分比 (%RSD) 小于 10%，而分布边缘值（如 Dv10 和 Dv90）的相对标准差百分比小于 15%。对于任何含有小于 10 µm 的颗粒的样品，这些限制可以加倍。 

另一套可供考虑的标准是 ISO 13320:2020 中的方法重复性评估标准，即： 

• 每次测试的 Dv10 与 6 个测量结果值的平均值的偏差不得超过 ±3%。
• Dv50 与 6 个测量结果值的平均值的偏差不得超过 ±2.5%。
• Dv90 与 6 个测量结果值的平均值的偏差不得超过 ±4%。

然而，ISO 13320:2020 的前提是仅在一台仪器上进行湿法或干法分散测量，但本次练习中的情况并非如此。 

参考材料

进行颗粒粒度分析时，测量不确定性主要有三个来源：

• 取样相关 
• 分散相关
• 仪器相关

为了证明 Mastersizer 3000+ 和 Mastersizer 3000 光学工作台之间的等效性，我们必须在理想情况下最大限度地减少与所用样品的取样和分散相关的不确定性。成功地将这些不确定性来源减至最少后，我们可以确信任何差异都与仪器有关。 

乳胶样品是实现此目的的理想选择；它们均质且易于分散，因此与取样和分散相关的测量不确定性显著降低。另一个好处是，它们表征良好，并且可以根据已知的粒度规格进行 NIST 跟踪。 

在本练习中，评估了 33 台 Mastersizer 3000+ Ultra 光学工作台和 33 台当代的 Mastersizer 3000 光学工作台。在测试每个乳胶样品时，使用类似的标准测试条件，包括类似的分散体附件。在每个光学工作台上对每个乳胶样品的单个等分试样进行测试。 

表 1 总结了在 33 台 Mastersizer 3000 光学工作台和 33 台 Mastersizer 3000+ 光学工作台上获得的每个乳胶样品的 Dv10、Dv50 和 Dv90 的平均值。还报告了 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 结果之间的百分比差异。 

表 2 总结了在 33 台 Mastersizer 3000 和 33 台 Mastersizer 3000+ 上获得的每个胶乳样品的百分比相对标准偏差 (%RSD)。还报告了 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 结果之间的百分比差异。 

表 1：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的乳胶样品的平均颗粒粒度数据

表 2：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的乳胶样品的百分比变异系数 (CV) 数据 

表 1 中的结果表明，对于所有测试的乳胶样品，Mastersizer 3000+ 和 Mastersizer 3000 报告的粒度高度相似。在所有情况下，百分比差异均低于 1%。Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上所有乳胶样品的 %RSD 值也非常低，表明 Mastersizer 3000+ 与 Mastersizer 3000 一样具有出色的测量重现性。 

真实样品

乳胶样品数据非常清楚地证明了 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 的粒度测量能力相当。然而，乳胶样品并不能代表 Mastersizer 用户希望分析的各种样品。因此，我们还对几个具有更广泛粒度分布且需要不同测试条件的真实样品进行了测试。 

我们在水中测试了氧化铝、二氧化硅和布洛芬样品。还在异辛烷中测试了乳糖 LH200 样品（如果用 Mastersizer 3000+ 测试，那么使用这种分散剂可以显著节省时间）。借助 LH200 样品，我们证明了 Mastersizer 3000+ 中的热管理系统对记录的粒度结果没有影响，尽管它对降低分散剂温度和缩短平衡所需时间产生了积极影响。 

对于所有样品，专家用户在完成等效性测试之前，使用 Mastersizer 3000 光学工作台开发了优化的样品方法。 

氧化铝（在水中）

使用一台 Mastersizer 3000 光学工作台和一台 Mastersizer 3000+ Ultra 光学工作台测试了三个等分试样。对于每个等分试样，生成 10 条记录并取平均值。在 Hydro MV 附件中使用水作为分散剂。 

表 3 总结了在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 光学工作台上测试的每个等分试样的平均 Dv10、Dv50 和 Dv90 结果。还计算了总体平均值，以及六个平均结果的标准偏差和 %RSD。 

图 1 显示了在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 光学平台上测试的每个等分试样的平均颗粒粒度分布 (PSD) 的叠加情况。 

表 3：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的氧化铝样品的平均颗粒粒度数据

图 1：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的氧化铝样品平均颗粒粒度分布的叠加情况

%RSD 值明显低于 USP <429>/Ph.Eur.2.9.31. 和 ISO 13320:2020 标准以及 PSD 叠加。 

二氧化硅（在水中）

使用一台 Mastersizer 3000 光学工作台和一台 Mastersizer 3000+ Ultra 光学工作台测试了三个等分试样。对于每个等分试样，生成 10 条记录并取平均值。在 Hydro MV 附件中使用水作为分散剂。 

表 4 和图 2 中显示了该样品的类似数据集。 

表 4：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的二氧化硅样品的平均颗粒粒度数据

图 2：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的二氧化硅样品平均颗粒粒度分布的叠加

%RSD 值明显低于 USP <429> /Ph.Eur.2.9.31. 标准和 PSD 叠加。由于存在紧密结合的凝聚物和/或团聚体，Dv90 的 %RSD 略高，这些凝聚物和/或团聚体无法分散，并在较大颗粒粒度下产生二级模式。%RSD 值也符合 ISO 13320:2020 标准。

布洛芬混悬液（在水中）

使用一台 Mastersizer 3000 和一台配有 Hydro MV 附件的 Mastersizer 3000+ Ultra 光学平台测试了三份等分试样。对于每个等分试样，生成 10 条记录并取平均值。使用水作为分散剂。 

表 5 和图 3 中显示了该样品的类似数据集。 

表 5：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的布洛芬混悬液样品的平均颗粒粒度数据

图 3：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的布洛芬混悬液样品平均颗粒粒度分布的叠加

%RSD 值符合 USP <429>/Ph.Eur.2.9.31.  和 ISO 13320:2020 标准以及 PSD 叠加。 

乳糖 LH200（在异辛烷中）

使用一台 Mastersizer 3000 和一台配有 Hydro MV 附件的 Mastersizer 3000+ Ultra 光学平台测试了一份等分试样。在获取报告数据之前，对 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 应用了 180 秒的相等测量前延迟。这确保了分散剂温度在每种情况下都稳定下来，并且有效地消除了热伪影。对于每个等分试样，生成 10 条记录并取平均值。使用异辛烷作为分散剂。 

表 6 和图 4 中显示了该样品的类似数据集。本例中计算了百分比差异。 

表 6：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的乳糖 LH200 样品的平均颗粒粒度数据

图 4：在 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ 上测试的乳糖 LH200 样品平均颗粒粒度分布的叠加

百分比差异值符合 USP <429> /Ph.Eur.2.9.31.  和 ISO 13320:2020 标准以及 PSD 叠加。 

结论

参考样品和真实样品已经过测试，以证明 Mastersizer 3000 和 Mastersizer 3000+ Ultra 光学平台之间的数据等效性。ISO 13320:2020 和 USP <429> /Ph.Eur.2.9.31. 标准已被用作本次评估的一部分。在所有情况下，记录的数据均符合验收标准，并且在两代 Mastersizer 之间显示出卓越的再现性。