粒度分析期间的兼容性

Mastersizer 2000 与 Mastersizer 3000 

粒度分析仪之间的兼容性  

 

要在不同的激光衍射粒度设备之间兼容方法，需要考虑三个变量。 

• 粒度计算参数 – 光学特性、分析模型等 
• 测量参数 – 设备尺寸范围、遮蔽范围、测量时间等  
• 样品分散状态 – 泵和搅拌器速度、超声波处理时间及分散装置压力设置等方面可能受影响。 

如果所有上述变量传递正确，且两台设备的粒度在范围内，便可以获得出色的匹配结果。  随着粒子接近最大或最小值，MS3000的增强性能导致差异。

 


此说明的目的是比较Mastersizer 2000和Mastersizer 3000系统的计算、测量和分散设置。  在变量不能直接传递情况下，建议测试以确定可获得可比结果的适当设置。

 


系统间方法兼容的难易程度取决于初始方法的正确性。关于方法开发和验证的详细说明可在单独的应用说明[1,2,3]中找到。 

粒度分布计算

 


在激光衍射设备中，使用光学模型解释测量的散射数据并计算粒度分布。 

 


光学特性 

 


最全面的光学模型是Mie理论。在此理论中，用户需要输入样品（折射率和吸光率）和分散剂（折射率）的光学特性。
Mastersizer 2000和Mastersizer 3000均使用折射率和吸光度（虚部折射率）的精确值，这些值可从数据库中选择。此外，还可以向数据库添加新值。通常，Mastersizer 2000和Mastersizer 3000定义光学特性的方式并无差异。 

 


然而，为确保方法传递正确，确认光学特性正确是很重要的。使用错误的光学特性可能导致由于检测器设计差异，从而导致各系统获得的结果不同。 

 


上图展示了使用Mastersizer 2000和Mastersizer 3000，采用Mastersizer 2000的基本（不准确）光学特性（折射率=1.52，吸光度=0.1）测量碳酸钙样品的结果。这些结果显示了在微分上的分布形态差异和Dv10值的显著变化。 

但是，使用正确的光学特性可以在两个系统之间获得出色的结果兼容性。  图4展示了在两个设备上测量相同的碳酸钙样品，采用1.6的折射率和0.01的吸光度进行分析的结果。

 

这些结果表明，两者之间的粒度分布更为相似且两个设备测得的百分位数在ISO重复性限值[4]内。 


两张图中还显示了各光学特性集的分析残差（residual;值越低意味着数据拟合越好）。使用1.6和0.01则两设备报告的残差(residual)减少。这表明测得的散射数据与计算的散射数据之间的差异减小。这表明这些光学特性更适合样品。 

 


此示例显示，使用适当的光学特性可以获得良好的匹配，但也要注意到即便使用错误的光学特性，两个系统也可能显示相同的结果。 

分析模型
 

在衍射设备中，分析模型与用于解释散射数据的光学模型一起使用，以在不同宽度的分布中提供更准确的数据解释。例如，通用模型（general purpose model）适用于大多数粉末、沉淀物和乳液样品。但是对于分级的材料或标准物质，窄模式模型可能更合适。 

 


可以通过表1比较Mastersizer 2000和Mastersizer 3000中可用的分析模型。分析模型的名称可能会更改，如果是名称不同，大多数分析模型在Mastersizer 2000和Mastersizer 3000之间仍可以直接比较。 

测量参数 

 


要在两系统中获得等效数据，需要设置可比较的测量参数，并考虑这些参数对结果的影响，在没有直接对比的情况下。 

 


设备尺寸范围
 

由于Mastersizer 3000的测量范围提升，样品若位于设备测量范围的最大或最小时，结果可能会差异[6]。 

 

 

 

图5展示了在两设备中测量的咖啡样品结果。这种情况下，系统之间获得了出色的匹配。此外，该样品使用窄模式模型以提升数据契合。 

包含大于2000μm颗粒的样品在Mastersizer 3000中会显示更多结果，而在Mastersizer 2000结果中可能会发生截断情况。这种情况下，通过限制Mastersizer 3000中分析的尺寸范围，可以提升结果的可比性。 

 


遮罩范围
 

对于激光衍射测量，浓度相关的遮罩范围应选择，以便在收集足够的散射数据的同时减少多重散射。
如果在分散装置中加入的样品量过低，信噪比过低将无法再现结果。测量再现性可以通过测量不同的材料子样品进行测试。 

若遮罩率过高，测量将受多重散射影响，从而导致高遮罩率时测得的粒度缩小。Mastersizer 3000由于光学设计的提升，受多重散射影响较少。因此，进行遮罩调整是重要的。 

 

尤其是当样品小于1μm时，为了稳定地测量粒度，进行遮罩调整是必要的。 

 

 

 


图6显示了在两设备中用相同的乳液样品执行遮罩调整的结果。在此情况下，绘制了最易受微小粒子变化影响的Dv10。此情况下，Mastersizer 2000的遮罩率增加时，测得的Dv10开始减少超过1%。相比之下，Mastersizer 3000随遮罩率增加的尺寸减小更为缓慢。 

由于多重散射依赖于粒度，因此如表2所示，建议使用适合粒度的遮罩范围。 

 

样品	遮罩
	Mastersizer 2000	Mastersizer 3000
湿式( >20μm)	5 – 25%	5 – 25%
湿式(1-20μm)	1 – 10%	1 – 13 %
湿式(   <1μm)	1 – 5%	1 – 8 %
干式              这篇文章可能已被自动翻译 {{ product.product_name }} {{ product.product_strapline }} {{ product.product_lede }}