使用激光衍射测定粉末涂料的粒度分布

简介

粉末涂料作为油漆的替代物，在金属表面的应用日益广泛，特别是在需要较高表面韧度的应用中。 使用喷枪，通过静电作用将干粉形式的热塑性或热固性聚合物喷涂到金属表面。 随后将喷涂件进行固化，使粉末部分熔化，在表面形成塑性薄层。 与油漆不同，由于没有液体载体，此过程不会释放出挥发性物质。因此，该过程比传统油漆更加环保。 由于此类涂料通过静电作用喷涂，重力作用较弱，因此涂料可以一次性喷涂至水平和垂直部件上，而不会形成滴落或流挂。 粉末涂料可采用一系列化学物质，同时具有不同的机械性能、耐腐蚀性和养护方法。这些化学物质包括聚酯、聚氨酯、环氧树脂和环氧-聚酯混合粉末。 

要产生一致的涂层，粉末必须为散粒并具有可控的粒度分布。  如果存在少量大颗粒物，可能会在表面涂层中形成可见团块，导致表面光洁度出现问题。 如果大颗粒物比例更高，此种“橘皮皱”效应可能会更加明显。 如果某些区域涂层太厚，会形成与橘皮皱类似的表面涂层，从而发生此问题。 许多应用均期望获得较小程度的橘皮皱效应，因为这可以减少外观表面的指纹印迹。但是，过多的橘皮皱效应将被视为非预期效应，表明喷涂不佳并且浪费粉末涂料。 如果颗粒过于细小，又会造成喷枪中粉末流变和流化的问题。 这些又会再次导致喷涂不佳，在某些案例中，还会增加橘皮皱效应以及实践操作问题（如管路阻塞）。

因此，粒度分布成为支配粉末涂料性能的关键测量指标，可以使用干燥分散法通过激光衍射技术简易快捷地加以测量。 在本应用资料中，我们将展示并讨论采用 Mastersizer 3000 和 Aero S 干燥分散附件测定的一系列粉末涂层的结果。

粒度测量

根据干粉分散的原理，已经开发了用于测量粉末涂料的方法 [1]。 干燥方法开发共有三个步骤：确定合适的气流、气压滴定以及通过与参考结果对比来选择适当的气压。 参考结果可能为液体分散物的激光衍射测量结果或者可能来自其他技术（如显微镜、筛分或沉淀）。 在此案例中，所选气压为 2 巴，因为该值与液体分散物结果最为符合。

图 1-2 显示了四种粉末涂料的粒度分布。 四种样品包括 2 种环氧树脂粉末（图 1）和 2 种混合聚合物粉末（图 2）。 样品具有相似的粒度分布概况，但环氧树脂 2 大于环氧树脂 1：环氧树脂 2 的 Dv50 为 44 μm，而环氧树脂 1 的 Dv50 为 39 μm（表 1）。 与环氧树脂 1 相比，环氧树脂 2 具有更大的粒度，更适合构建更厚的多层涂料层，但这会导致硬化时间更长。

图 1：环氧树脂粉末涂料的粒度分布。

表 1：两种不同环氧树脂粉末涂料比较的百分比值。

图 2 中显示了两种聚合物涂料的粒度分布。  与环氧树脂涂料相比，聚合物涂料的粒度分布更宽。 两种聚合物涂料的 Dv50 值均大约为 38 µm（表 2），但聚合物 2 的粒度分布趋向于较小和较大的粒度区域。 聚合物 2 的多分散性增大，有助于提高涂料表面颗粒物堆积，减少空气夹杂并改善成品的机械性能。

图 2：混合聚合物粉末涂料的粒度分布。   

表 2：两种不同聚合物粉末涂料比较的百分比值。

一旦方法建立后，需要通过查看结果之间的变异来对方法的重现性进行评估。 ISO 标准 [2] 指出重复测量结果之间的变异度 (RSD%) 应当为：Dv50 的变异度小于 3%，而 Dv90 和 Dv10 的变异度小于 5%。 ISO 标准还指出，在理想条件下对于粒度大于 1 μm 的材料，其所得的 RSD 应小于 1%。 对于上述粉末涂料，RSD 均位于 ISO 指南的范围内，其中环氧树脂 2 的 Dv50 的 RSD 为 0.4%（表 3）。 

表 3：来自环氧树脂 2 样品的典型重现性数据。

总结

我们展示了使用 Mastersizer 3000 和 Aero S 分散附件测得的粉末涂料材料的粒度分布结果。 对四种不同的粉末涂料进行了测定，所有结果均显示出不同的粒度分布，从而形成了不同涂料表面。 激光衍射的测量结果的重现性在 ISO 指南要求的范围内。

参考文献：

[1] 激光衍射粒度分布测量的干粉方法开发 

[2] ISO 13320:2009 “粒度分析 - 激光衍射方法”。